[发明专利]用于识别卤素阴离子的单体和聚合物以及制备方法有效
申请号: | 201510025103.8 | 申请日: | 2015-01-19 |
公开(公告)号: | CN104557601B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 朱元成;刘艳芝;袁焜;吕玲玲;刘流;王晓峰 | 申请(专利权)人: | 天水师范学院 |
主分类号: | C07C233/65 | 分类号: | C07C233/65;C07C231/02;C08F138/00;G01N21/78 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心62100 | 代理人: | 孙惠娜 |
地址: | 741001 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 一种用于识别卤素阴离子的单体N‑(对乙炔基)‑苯基‑2‑X‑四氟苯甲酰胺(X=F,Cl,Br,I)、聚合物、及其单体和聚合物的制备方法,该方法采用对氨基苯乙炔和六氟苯甲酸为主要起始原料,以N,N‑二甲基‑4‑氨基吡啶为催化剂,终合成了目标小分子化合物N‑(对乙炔基)‑苯基‑2‑X‑四氟苯甲酰胺,然后以贵金属配合物Rh+(2,5‑nbd)[(η6‑C6H5)B‑(C6H5)3](三苯基‑η6‑苯基硼‑2,5‑降冰片二烯合铑,Rh(nbd)BPh4)为催化剂,通过定向配位聚合物的方法,得到了聚N‑(对乙炔基)‑苯基‑2‑X‑四氟苯甲酰胺。所得到的小分子单体和聚合物分子结构中,均同时含有氢键供体和卤键供体,单体和其聚合物均以氢键和卤键协同识别卤素阴离子。同时制备具有反应条件温和、反应过程简单,容易控制,得到的产品收率较高等优点。 | ||
搜索关键词: | 用于 识别 卤素 阴离子 单体 聚合物 以及 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种用于识别卤素阴离子的单体的制备方法,其特征在于:是以氨基苯乙炔和六氟苯甲酸为起始原料,以N,N‑二甲基‑4‑氨基吡啶为催化剂最终合成的,具体步骤如下:将氨基苯乙炔、2‑X‑四氟苯甲酸和N,N‑二甲基‑4‑氨基吡啶溶解于无水THF中,然后加入二甲基氨基丙基乙基碳酰胺盐酸盐EDC‑HCl,在23‑25°C搅拌反应24‑30h;以THF为溶剂,将反应体系减压蒸馏,用乙酸乙酯重新溶剂稀释蒸馏残余物,分别以水和盐酸洗涤,分取有机层,用无水Na2SO4干燥后过滤, 将滤液减压蒸馏浓缩,以乙酸乙酯为洗脱剂,将粗产物浓缩液在硅胶柱色谱上分离纯化,得到目标产物N‑(对乙炔基)‑苯基‑2‑X‑四氟苯甲酰胺,其结构式为:式中X 为F, Cl, Br, I。
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