[发明专利]一种基于四氧化三铁负载金属催化剂的制备方法

摘要

一种基于四氧化三铁负载金属催化剂的制备方法，本发明涉及金属催化剂的制备方法。本发明要解决现有水热催化降黏技术中催化温度高、成本高及催化剂污染大的问题。方法：一、制备Fe3O4磁性纳米粒子；二、制备表面疏水的单层油酸包覆的Fe3O4纳米粒子；三、制备复合纳米粒子；四、将复合纳米粒子与聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合，即得到基于四氧化三铁负载金属催化剂。本发明用于一种基于四氧化三铁负载金属催化剂的制备方法。

主权项

一种基于四氧化三铁负载金属催化剂的制备方法，其特征在于一种基于四氧化三铁负载金属催化剂的制备方法是按照以下步骤进行的：一、首先将FeCl3·6H2O配制成浓度为0.01mol/L～1mol/L的FeCl3溶液，将FeSO4·4H2O配制成浓度为0.01mol/L～1mol/L的FeSO4溶液，然后在氮气保护和搅拌条件下，将浓度为0.01mol/L～1mol/L的FeCl3溶液与浓度为0.01mol/L～1mol/L的FeSO4溶液混合，再向混合液中加入浓度为0.1mol/L～5mol/L的盐酸至混合液的pH值为5～7，然后向pH值为5～7的混合液中滴加质量百分数为10％～40％的NH4OH溶液，直至出现黑色沉淀，然后在搅拌速度为500rpm～2000rpm的条件下，搅拌1h，得到黑色沉淀液，在外加磁场作用下，去除黑色沉淀液上层废液，得黑色沉淀，然后将黑色沉淀用去离子水洗涤，得到Fe3O4磁性纳米粒子；所述的浓度为0.01mol/L～1mol/L的FeCl3溶液中Fe3+与浓度为0.01mol/L～1mol/L的FeSO4溶液中Fe2+的摩尔比为1:(0.2～10)；二、将Fe3O4磁性纳米粒子加入到油酸乙醇溶液中，反应0.5h～2h，得到双层油酸包覆的Fe3O4纳米粒子，然后将双层油酸包覆的Fe3O4纳米粒子用无水乙醇清洗2次～10次，再用蒸馏水清洗2次～10次，得到表面疏水的单层油酸包覆的Fe3O4纳米粒子；所述的油酸乙醇溶液是由油酸加入到乙醇配制而成，所述的油酸与乙醇的体积比为1:(0.2～10)；所述的Fe3O4磁性纳米粒子的质量与油酸乙醇溶液的体积比为1g:(0.2～10)mL；三、将表面疏水的单层油酸包覆的Fe3O4纳米粒子加入到乙醇中，得到浓度为1g/L～10g/L的油酸包覆的Fe3O4纳米粒子溶液，然后将浓度为1g/L～10g/L的油酸包覆的Fe3O4纳米粒子溶液及浓度为0.01mol/L～1mol/L的氯铂酸水溶液加入到去离子水中，搅拌均匀，然后滴入水合肼溶液，并在超声频率为10kHz～100kHz的条件下超声，直至反应溶液变为黑色物质并伴随气泡的产生，反应结束后，利用永久磁铁将磁性纳米颗粒从溶液中分离出，并用去离子水清洗2次～10次，得到复合纳米粒子；所述的浓度为1g/L～10g/L的油酸包覆的Fe3O4纳米粒子溶液与去离子水的体积比为1:(0.2～10)；所述的浓度为0.01mol/L～1mol/L的氯铂酸水溶液与去离子水的体积比为1:(0.2～10)；所述的水合肼溶液与浓度为1g/L～10g/L的油酸包覆的Fe3O4纳米粒子溶液的体积比为1:(0.2～10)；四、将聚乙烯吡咯烷酮加入到蒸馏水中，在温度为80℃～90℃及搅拌条件下，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮溶解，得到聚乙烯吡咯烷酮水溶液，然后将复合纳米粒子加入到聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，在搅拌速度为500rpm～2000rpm的条件下，搅拌5min～100min，最后进行磁分离，得到基于四氧化三铁负载金属催化剂；所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与蒸馏水的体积比为1g:(0.2～10)mL；所述的复合纳米粒子与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(0.2～10)。