[发明专利]一种提高六羟甲基三聚氰胺羟甲基含量的方法有效

专利信息
申请号: 201510008949.0 申请日: 2015-01-08
公开(公告)号: CN104592138B 公开(公告)日: 2017-05-17
发明(设计)人: 黎学明;缪龙辉;杨文静;郑杰;熊燕 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: C07D251/64 分类号: C07D251/64
代理公司: 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙)11512 代理人: 张群峰
地址: 400044 *** 国省代码: 重庆;85
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摘要: 一种提高六羟甲基三聚氰胺羟甲基含量的方法,其具体步骤如下(1)按三聚氰胺甲醛水摩尔比为1(6~7)(30~35),向反应釜中投入上述计量的水,调节反应釜搅拌器转速80~120rpm,加入上述计量的甲醛,升温调节温度为45~50℃,加入上述计量的三聚氰胺,搅拌10~30min后保持温度在55~60℃之间;整个过程中用缓冲溶液保持反应体系的pH值为8.3~8.4;其中所述缓冲溶液为碳酸钠‑碳酸氢钠缓冲液;(2)待反应体系中三聚氰胺完全溶解,降低反应釜搅拌速度至50~70rpm,保持反应2~3h;(3)停止搅拌,静置析晶1~1.5h,抽滤分离,脱去废液,烘干即得成品六羟甲基三聚氰胺。通过本发明的方法制备的六羟甲基三聚氰胺羟甲基含量达到59~61%。
搜索关键词: 一种 提高 甲基 三聚 氰胺羟 含量 方法
【主权项】:
一种提高六羟甲基三聚氰胺羟甲基含量的方法,其具体步骤如下:(1)按三聚氰胺:甲醛:水摩尔比为1:(6~7):(30~35),向反应釜中投入上述计量的水,调节反应釜搅拌器转速80~120rpm,加入上述计量的甲醛,升温调节温度为45~50℃,加入上述计量的三聚氰胺,搅拌10~30min后保持温度在55~60℃之间;其中所述缓冲溶液为碳酸钠‑碳酸氢钠缓冲液;(2)待反应体系中三聚氰胺完全溶解,降低反应釜搅拌速度至50~70rpm,保持反应2~3h;(3)停止搅拌,静置析晶1~1.5h,抽滤分离,脱去废液,烘干即得成品六羟甲基三聚氰胺;所述碳酸钠‑碳酸氢钠缓冲液的配备方法为:将相同摩尔浓度的Na2CO3水溶液与NaHCO3水溶液进行混合,得到的缓冲溶液在20℃时pH值为9‑10;其中步骤(1)中缓冲溶液的加入分为两步,第一步是在三聚氰胺加入反应体系之前先加入缓冲溶液,将反应体系中的pH值调节为7.9~8.1;第二步是在三聚氰胺加入反应体系之后,再添加缓冲溶液,将反应体系中的pH值调节为8.3~8.4。
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