[发明专利]一种帕瑞昔布钠杂质H的合成方法在审
| 申请号： | 201510001305.9 | 申请日： | 2015-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN104592139A | 公开（公告）日： | 2015-05-06 |
| 发明（设计）人： | 蒋明勇;刘芍利;叶丁;林蓉莹 | 申请（专利权）人： | 成都克莱蒙医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/08 | 分类号： | C07D261/08 |
| 代理公司： | 成都金英专利代理事务所(普通合伙) 51218 | 代理人： | 袁英 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种帕瑞昔布钠杂质H N-[4-(5-甲基-3-苯基-4-异恶唑基)苯基]磺酰胺二聚体的合成方法，属于化学制药技术领域，以5-甲基-3,4-二苯基异恶唑为原料，经磺化反应、水解反应和缩合反应得到帕瑞昔布钠杂质H，合成高纯度的帕瑞昔布钠杂质H可作为帕瑞昔布钠成品检测分析中的杂质H标准品，从而提升帕瑞昔布钠成品检测分析对杂质H的准确定位性和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高帕瑞昔布钠成品质量，本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单、所得产品收率75%±5%，HPLC纯度≥98%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 帕瑞昔布钠 杂质 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种帕瑞昔布钠杂质H的合成方法，所述杂质H为N‑[4‑(5‑甲基‑3‑苯基‑4‑异恶唑基)苯基]磺酰胺二聚体，其特征在于，合成路线如下：具体制备方法包括以下步骤：S1.磺化反应：将5‑甲基‑3,4‑二苯基异恶唑、二氯甲烷、氯磺酸加到反应瓶中，40～50℃回流反应4～8h，反应液经后处理得中间体Ⅰ；S2.胺化反应：反应釜中加入中间体I、二氯甲烷、氨水，控制温度为20～30℃，反应1～3h，生成中间体II；S3.缩合反应：氮气保护下，三乙胺、四氢呋喃、中间体I和中间体II常温反应0.5～1.5h，待反应完全，经后处理得帕瑞昔布钠杂质H。
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