[发明专利]由粗品MBT生产橡胶硫化促进剂CBS的方法在审
| 申请号: | 201410848247.9 | 申请日: | 2014-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN104592161A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
| 发明(设计)人: | 田少华;李全成;鞠光;蔡全会;张云成;魏伟涛;李霞;安静 | 申请(专利权)人: | 内蒙古科迈化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D277/80 | 分类号: | C07D277/80 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
| 地址: | 029310 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种由粗品MBT生产橡胶硫化促进剂CBS的方法。将苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分别投入高压釜;反应温度为250℃~280℃,压力为9~11MPa,反应3~6小时合成橡胶促进剂MBT粗品;将反应所得粗品MBT输送至高速搅拌盛水氧化釜,粗品MBT与水搅拌0.5~2h,降温得到粗品MBT颗粒;将环己胺溶液加入氧化釜,粗品MBT与环己胺混合均匀后滴加双氧水氧化剂;氧化终点以淀粉碘化钾溶液检测,反应混合物进行抽滤,滤饼以质量含量5~10%的环己胺水溶液洗涤2~3次;然后以水洗至中性,滤饼干燥后得到合格的硫化促进剂CBS。本发明的原料MBT合成工序为熔融硫投料,省去MBT精制过程,产品收率高、质量好、环境污染小。 | ||
| 搜索关键词: | mbt 生产 橡胶 硫化 促进剂 cbs 方法 | ||
【主权项】:
由粗品MBT生产橡胶硫化促进剂CBS的方法,其特征是步骤如下:(1)将苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分别投入高压釜,原料摩尔配比苯胺:硫磺:二硫化碳为1:(1~1.2):(1~1.5);反应温度为250℃~280℃,压力为9~11MPa,反应3~6小时合成橡胶促进剂MBT粗品;(2)将反应所得粗品MBT输送至高速搅拌盛水氧化釜,粗品MBT与水质量比为1:5~10,搅拌0.5~2h,降温得到粗品MBT颗粒;(3)将环己胺溶液加入氧化釜,环己胺溶液浓度为30~50%(w/w),粗品MBT与环己胺摩尔比为1:3~5;(4)混合均匀后滴加双氧水氧化剂,双氧水浓度为5%~10%(w/w);氧化温度25~50℃,氧化时间为2~4h,淀粉碘化钾试剂变蓝则氧化终点到;(5)反应混合物进行抽滤,滤饼以质量含量5~10%的环己胺水溶液洗涤2~3次;然后以水洗至中性,滤饼干燥后得到合格的硫化促进剂CBS。
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