[发明专利]一种高分子材料中短链氯化石蜡的测定方法

摘要

本发明涉及短链氯化石蜡的测定领域，尤其涉及一种高分子材料中短链氯化石蜡的测定方法，包括：对高分子材料进行除尘；将除尘后的高分子材料剪成小片置于圆底烧瓶中，加热至熔融状态；将熔融的高分子材料倒入第一反应容器中，分两次加入环己酮振荡并过滤；在第二反应器中加入乙酸乙酯和乙酸戊酯混合液，振荡过滤；再加入体积比为1∶2∶1的丙酮/正己烷/二氯甲烷的混合液，并置于超声波振荡仪中振荡浓缩；将浓缩液通过层析柱并淋洗接取洗脱液；将洗脱液经过亚稳态原子轰击高分辨质谱仪的进样口进入色谱柱中进行质谱检测。本发明充分分离了高分子材料中的主要成分和添加成分，提高了短链氯化石蜡的检测效率和准确度。

主权项

一种高分子材料中短链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，包括：步骤一、对高分子材料进行除尘；步骤二、将除尘后的高分子材料剪成面积为0.2～0.5cm2的小片，称取2～3g小片置于圆底烧瓶中，加热至熔融状态；将熔融的高分子材料倒入第一反应容器中，加入20～30mL的环己酮，将所述第一反应容器放在振荡器上振荡10～15min，将第一萃取液通过装有无水硫酸钠的滤纸后，再用10～15mL的环己酮萃取一次并过滤到第二反应容器中；在所述第二反应容器中加入10～15mL的体积比为1∶2的乙酸乙酯和乙酸戊酯混合液，将所述第二反应容器放在振荡器上振荡20～30min，将第二萃取液通过装有无水硫酸钠的滤纸，过滤到平底烧瓶中；在所述平底烧瓶中加入体积比为1∶2∶1的丙酮/正己烷/二氯甲烷的混合液100～120mL，并置于超声波振荡仪中振荡60～70min，将滤液用旋转蒸发仪浓缩至5～8mL；步骤三、将经过步骤二处理的浓缩液通过由上往下依次填充有碱性氧化铝、中性硅胶、酸性硅胶和无水硫酸钠的层析柱，先用30mL二氯甲烷淋洗，然后用40mL正己烷淋洗，再用体积比为1∶1∶1的丙酮/正己烷/二氯甲烷的混合液80mL淋洗并接取洗脱液；步骤四、将步骤三的洗脱液经过亚稳态原子轰击高分辨质谱仪的进样口进入色谱柱中进行质谱检测。