[发明专利]一种肝素钠粗品中杂质分析预处理的方法

摘要

本发明公开了一种肝素钠粗品中杂质分析预处理的方法，属于生化原料药技术领域。开发研制新工艺如下：将肝素钠粗品溶解，调pH值，升温，乙醇沉淀，烘干，样品进行核磁共振波谱分析，符合中国药典和美国药典对肝素钠中杂质含量要求，可以进一步通过大生产进行精制加工。本法适用于大生产前对肝素钠粗品中杂质的初步分析，可以降低由于对杂质含量过多的肝素钠粗品进行反复纯化精制造成的浪费及损失。该法简单安全，易于操作，且通过此预处理方法得到的分析结果具有较好的参考价值。

主权项

一种肝素钠粗品中杂质分析预处理的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）粗品溶解：取肝素钠粗品，加纯水使完全溶解；（2）乙醇沉淀：用盐酸调pH值到6.5～7.5，升温至45～55℃，加2.5～4.5 g NaCl，保温0.5～1h；升温至85～95 ℃，加乙醇60～80 ml，使乙醇度数达到35～45度；（3）第二次乙醇沉淀：降温至30～40℃，倒出上清，下层沉淀加纯水35～45 ml溶解；溶液用氢氧化钠调pH值至10.0～12.0，静置1～2 h，离心10～20 min，离心速度2500～3800 rpm；上清液调pH值至 5.0～7.0，加0.5～1.5 g NaCl，加乙醇30～40 ml，使乙醇度数达到40～50度；静置1h，倒出上层溶液，下层沉淀加入乙醇25～40ml，脱水20～40 min；（4）干燥：沉淀物于55～65℃烘2～3 h。