[发明专利]一种VC废液再利用生产草酸的方法有效
申请号: | 201410806674.0 | 申请日: | 2014-12-23 |
公开(公告)号: | CN105777532B | 公开(公告)日: | 2018-01-26 |
发明(设计)人: | 赵光辉;朱涛;贾继友 | 申请(专利权)人: | 山东丰元化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C55/06 | 分类号: | C07C55/06;C07C51/00;C07C51/43 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人: | 张汝瑜 |
地址: | 277400 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种VC废液再利用生产草酸的方法,步骤包括(1)VC废液预处理采用真空浓缩装置,使得VC废液的密度浓缩至1.35‑1.38kg/m3;(2)将浓度为36‑38°Bé的吸收母液导入反应釜中加入密度为1.35‑1.38 kg/m3的VC废液,向反应釜中加入催化剂五氧化二钒和钼酸铵;然后加入质量浓度为65%的硝酸,得混合液A;在58℃‑60℃条件下,边搅拌边反应3‑4小时,得混合液B;(3)将混合液B冷却结晶,离心分离获得草酸。本发明可大规模生产,不仅解决了VC废液的处置问题,同时生产的草酸产品质量较好,草酸收率与现有技术相比,提高了8%,使得废液得到了最大程度的有效利用。 | ||
搜索关键词: | 一种 vc 废液 再利用 生产 草酸 方法 | ||
【主权项】:
一种VC废液再利用生产草酸的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)VC废液预处理 采用真空浓缩装置,在压力为‑0.09MPa至‑0.06MPa的条件下,利用蒸汽间接加热VC废液至沸腾,使VC废液中的水分挥发,使得VC废液的密度浓缩至1.35‑1.38kg/m3;(2)将浓度为36‑38°Bé的母液导入反应釜中,然后加入密度为1.35‑1.38 kg/m3的VC废液,向反应釜中加入催化剂五氧化二钒和钼酸铵;其中,五氧化二钒和钼酸铵的质量比为1:2,加入催化剂占反应釜中VC废液的质量比为1:10000;然后加入质量浓度为65%的硝酸,得混合液A;在58℃‑60℃条件下,边搅拌边反应3‑4小时,得混合液B;其中,36‑38°Bé的母液即36‑38°Bé的硫酸母液;(3)将混合液B冷却结晶,离心分离获得草酸;将获得的草酸进行精制,步骤如下:①将获得的草酸在反应釜中溶于36‑38°Bé的硫酸母液中,充分溶解后,得草酸母液,反应釜中的温度为56‑58℃;②将草酸母液在冷却结晶装置中连续结晶,使得草酸结晶为草酸颗粒,冷却结晶装置中的温度为20‑28℃;③将冷却结晶装置中的物质进行固液分离,得草酸颗粒和废液;④将草酸颗粒在65‑70℃条件下烘干,得纯度为99.6%的草酸;所述的冷却结晶装置,包括结晶器,所述结晶器上设置有结晶器物料进口和结晶器物料出口,所述结晶器物料进口连接有预冷器,所述结晶器上还设置有结晶器夹层和溢流口,所述结晶器夹层上设置有结晶器冷水进口和结晶器冷水出口,所述溢流口通过循环泵和管道与结晶器物料进口连接,所述结晶器连接有加热冲洗装置,所述加热冲洗装置包括供热箱,所述供热箱通过管道与结晶器物料进口连接,所述结晶器上设置有结晶器冲洗出口,所述结晶器冲洗出口与回收罐连通。
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