[发明专利]一种蔬菜中55种农药残留量测定的方法

摘要

本发明涉及一种蔬菜中55种农药残留量测定的方法，属于农药残留的理化检测技术领域。本发明蔬菜中55种农药残留量的测定方法包括以下步骤：样品制备；样品前处理：称取样品，加水浸泡，有机溶剂提取，PSA填料去除色素杂质，氮气吹至近干，以流动相溶解残渣，溶液经滤膜过滤供GPC-GC-MS分析；标准溶液的配制；在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱议测定。本发明的一种测定蔬菜中55种农药残留量的在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱法，操作简单，快速，自动化程度高，萃取效率高，回收率和重复性好。

主权项

一种蔬菜中55种农药残留量测定的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）样品制备：将样品绞碎匀浆，冷冻保存；（2）样品前处理：称取冷冻的样品于50.0 mL聚丙烯塑料离心管中，加入5.0 mL去离子水，浸泡10分钟，加入乙腈，15000 rpm均质2 min，均质后加入氯化钠和无水硫酸钠，9000 rpm离心10 min，吸取上清液5 mL于离心管中；在离心管中加入PSA填料，涡旋2.0 min后，9000 rpm离心10 min，吸取上清液10 mL于试管中；温度45℃下水浴，高纯氮气吹至近干；用1 mL丙酮+环己烷定容，经0.22 μm微孔有机滤膜过滤，供在线凝胶色谱‑气相色谱质谱分析；（3）标准溶液的配制：混合标准工作液用丙酮、环己烷稀释；（4）在线凝胶色谱串联气相色谱‑质谱测定：配制不同浓度的混合标准工作液，注入配有在线凝胶色谱串联气相色谱‑质谱仪中；（5）残留量测定结果的计算：以保留时间与SIM方法相结合进行55种农药的定性分析，以峰面积进行55种农药的定量分析，用外标法计算结果。