[发明专利]一种去除尼龙盐中杂质2;3;4;5-四氢吡啶的方法及纯化的尼龙盐有效
申请号: | 201410790776.8 | 申请日: | 2014-12-17 |
公开(公告)号: | CN105753718B | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 秦兵兵;刘驰;郭善诗;戴端芳;郑毅 | 申请(专利权)人: | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司;凯赛生物产业有限公司 |
主分类号: | C07C211/09 | 分类号: | C07C211/09;C07C209/00;C07C209/86;C07C51/41;C07C51/47;C07C55/14;C07C55/20;C07C55/21;C07C63/28;C08G69/26 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 于宝庆;吴娅妮 |
地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种纯化的尼龙盐,包括二元胺与二元羧酸形成的盐,所述二元胺至少包括1,5‑戊二胺,其中,所述尼龙盐中杂质2,3,4,5‑四氢吡啶的含量小于0.1wt%,所述含量以所述1,5‑戊二胺的重量为基准。本发明还提供了一种去除尼龙盐中杂质2,3,4,5‑四氢吡啶的方法。本发明的纯化的尼龙盐与现有的尼龙盐相比,具有含杂质少,特别是2,3,4,5‑四氢吡啶含量低的特点,有效的解决了后续聚合得到的尼龙黄变问题。 1 | ||
搜索关键词: | 尼龙盐 四氢吡啶 二元胺 二胺 去除 二元羧酸 尼龙 黄变 聚合 | ||
【主权项】:
1.一种去除尼龙盐中杂质2,3,4,5‑四氢吡啶的方法,包括,将10wt%的1,5‑戊二胺水溶液在单效蒸发器里浓缩,蒸发压力为‑0.09MPa,用121℃蒸汽加热,得到1,5‑戊二胺含量为20wt%的1,5‑戊二胺浓缩水溶液;将100升搪瓷成盐釜通过抽真空充氮气的方式置换其中空气三遍,并用氮气保护,向所述成盐釜中加入40kg所述1,5‑戊二胺浓缩水溶液,搅拌下加热所述1,5‑戊二胺浓缩水溶液至60℃,并向其中加入己二酸调节溶液pH为7.5,制得待纯化的戊二胺己二酸尼龙盐溶液;向所述待纯化的戊二胺己二酸尼龙盐溶液中加入0.4公斤木质大孔粉末活性炭,氮气保护,60℃温度下,搅拌1小时,滤纸过滤,得到纯化的戊二胺己二酸尼龙盐溶液。
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