[发明专利]一种聚芳醚砜树脂的工业化合成方法

摘要

本发明公开了一种聚芳醚砜树脂的工业化合成方法，包括步骤：以4,4′-二氯二苯砜和4,4′-联苯二酚或4,4′-二羟基二苯砜或4,4′-二羟基二苯丙烷为反应单体，在充氮保护的反应釜中，加入溶剂后开始搅拌升温至130℃～150℃，顺次加入反应单体，体系的固含量为20％～45％，待单体全部溶解后，再向体系中加入成盐剂，连续升温进行成盐反应；成盐反应完成后再升温至250℃～320℃，恒温聚合反应2～8小时，再加入3,4′-二卤二苯甲酮继续聚合反应0.5～2小时，得聚合粘液；将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末，将过滤后的粉末用有机溶剂、去离子水煮沸反复洗涤过滤除去溶剂和副产物盐，再干燥后即得聚芳醚砜树脂。本发明技术提供一种分子量分布窄且色泽很浅的聚芳醚砜生产工艺。

主权项

一种聚芳醚砜树脂的工业化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)聚合反应在充氮保护的反应釜中，加入二苯砜溶剂后开始搅拌升温至130℃～150℃，顺次加入反应单体，体系的固含量为20％～45％，待单体全部溶解后，再向体系中加入成盐剂，成盐剂的用量为4,4′‑联苯二酚或4,4′‑二羟基二苯砜或4,4′‑二羟基二苯丙烷摩尔量的1.01～1.2倍，继续搅拌升温至180℃～240℃，成盐反应1～4小时；成盐反应完成后再升温至250℃～320℃，恒温聚合反应2～8小时，再加入3,4′‑二卤二苯甲酮，其摩尔量为4,4′‑联苯二酚或4,4′‑二羟基二苯砜或4,4′‑二羟基二苯丙烷摩尔量的0～5％，继续反应0.5～2小时，得聚合粘液；其中，所述4,4′‑联苯二酚或4,4′‑二羟基二苯砜或4,4′‑二羟基二苯丙烷的摩尔量比4,4′‑二氯二苯砜过量0.1％～2％，或，4,4′‑二氯二苯砜的摩尔量比4,4′‑联苯二酚或4,4′‑二羟基二苯砜或4,4′‑二羟基二苯丙烷过量0.1％～2％；所述3,4′‑二卤二苯甲酮为3‑氟‑4′‑氟二苯甲酮、3‑氯‑4′‑氯二苯甲酮、3‑氟‑4′‑氯二苯甲酮或3‑氯‑4′‑氟二苯甲酮中的任一种；所述反应单体为4,4′‑二氯二苯砜和4,4′‑联苯二酚或4,4′‑二羟基二苯砜或4,4′‑二羟基二苯丙烷，所述溶剂为二苯砜，所述成盐剂为碳酸钠。(2)后处理将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末，将过滤后的粉末用有机溶剂、去离子水煮沸反复洗涤过滤除去溶剂和副产物盐，再干燥后即得聚芳醚砜树脂。