[发明专利]一种含单个氮杂环化合物的生产方法

摘要

本发明公开一种单个氮杂环化合物的生产方法。本方法以廉价易于得到的内酯和脂肪胺为原料生产含单个氮杂环化合物，内酯和脂肪胺首先合成酰胺，再加氢脱氧为相应的含氮杂环化合物。本发明的工艺反应步骤仅有两步，投资低，产率高，中间产品分离简单，副产物少，易于处理。

主权项

一种含单个氮杂环化合物的生产方法，其特征在于：所述的含单个氮杂环化合物分子式包括含有吡咯烷结构的杂环化合物、含有哌啶结构的杂环化合物、含有异吲哚啉结构的杂环化合物、含有吲哚啉结构的杂环化合物、含有异四氢喹啉结构的杂环化合物、含有四氢喹啉结构的杂环化合物。所述的生产方法以内酯为原料，首先将内酯与一级脂肪胺或者氨进行氨化置换反应生成相应的含C＝O键的含单个氮杂环化合物(I型化合物)，以含有吡咯烷结构的杂环化合物品为例，反应方程式如下(1)所示：反应条件为80～280℃，0.5～8.0MPa，脂肪胺或者氨与内酯的摩尔比例为1～3，反应在釜式或管式反应器中进行。对于间歇釜式的反应终止时间，或者对于连续管式或者釜式反应器的液时空速选择，以出口粗物料的内酯含量为准，内酯含量为0～5wt％，将出口粗物料中的轻组分脂肪胺或者氨分离后，得到含量为70wt％～99.9％的I型化合物的粗品，其中游离胺含量为15～8000ppm，水含量为0.1～25wt％。将含量为70wt％～99.9％的I型化合物粗品在加氢催化剂上进行加氢反应，使用的氢源为氢气，反应方程式如下(2)所示：反应在连续管式反应器中进行，温度为200～280℃，压力0.2～3.0MPa，液时空速为0.03～0.5h^‑1，氢气与I型化合物摩尔比为8～40，所述的加氢催化剂为铜基催化剂，助剂选自氧化锌、氧化锡、氧化锆、氧化钙、氧化钾、氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化钛、氧化锰、氧化钡、氧化硼、氧化镧、氧化铋中的一种以上。经过加氢反应器后，将冷凝的加氢粗产品进行减压精馏，在塔顶得到目标产物含单个氮杂环化合物，控制塔顶绝对压力为2～65kpa。