[发明专利]一种分离富集并同时检测饮用水源水中12种抗生素的方法

摘要

本发明涉及一种分离富集并同时检测饮用水源水中12种抗生素的方法，其具体步骤为：（1）水样的预处理；（2）浓缩富集：依次用等体积甲醇，超纯水和稀酸溶液活化固相萃取小柱；将水样过柱，富集完成后用淋洗液淋洗小柱并在真空下干燥；洗脱液洗脱目标物，收集洗脱液在氮气流下吹干，用有机溶液溶解残留物并加入内标，定容；过滤后转移至棕色进样瓶中，待测；（3）定量检测水源水中12种抗生素。本发明能够有效的分离富集并检测多个不同种类的抗生素物质，具有高回收率、高灵敏度、高选择性及操作简便等优点，对水源水中12种抗生素的痕量分析检测效果显著。

主权项

一种分离富集并同时检测饮用水源水中12种抗生素的方法，其特征在于，其具体步骤为：（1）水样的预处理取1 L水样过滤除去悬浮物，用酸调pH并加入螯合剂，固相萃取前加入替代物指示回收率；（2）浓缩富集依次用等体积甲醇，超纯水和稀酸溶液活化固相萃取小柱；将水样过柱，富集完成后用淋洗液淋洗小柱并在真空下干燥；洗脱液洗脱目标物，收集洗脱液在氮气流下吹干，用有机溶液溶解残留物并加入内标，定容；过滤后转移至棕色进样瓶中，待测；（3）定量检测水源水中12种抗生素(3.1) 液相色谱分离，有机相流动相为乙腈，水相流动相为体积分数0.1%甲酸水溶液；初始流动相中水相比例85%，平衡10 min；2 min内降至50%，平衡3 min；2 min后继续降至10%，平衡3 min; 再由2 min内升至初始流动相85%，平衡6 min后运行下一个样品； (3.2) 质谱检测，使用正电喷雾电离源，干燥气温度为350℃；气体流为11 L/min ，毛细管电压为4000 kV；雾化器压力为15 psi；同时采用全扫描SCAN、选择离子监测（SIM）模式、子离子扫描Product Ion和多反应监测MRM模式记录。