[发明专利]微波消解荧光法测定土壤中微量铀

摘要

本发明公开了一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，包括以下步骤：（ⅰ）取待测土壤样品，研磨至粉末状；（ⅱ）取研磨好的待测土壤样品，置于聚四氟乙烯微波消解罐内，加入硝酸、硫酸、过氧化氢，静置；（ⅲ）设置微波消解程序温度和时间参数，进行微波消解；（ⅳ）微波消解程序结束后，冷却至室温，得到土壤消解溶液；（ⅴ）配置抗干扰剂，将土壤消解溶液调节为弱碱性；（ⅵ）采用液体荧光法对土壤消解溶液进行测量。本发明有效缩短了溶样时间，减少了污染；操作步骤简单，准确度、精密度、回收率都得以提高；减少了测定溶液过程中其他离子的干扰因素；实现对土壤中微量铀含量的快速分析。

主权项

 一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，其特征在于：包括以下步骤：（ⅰ）研磨样品取待测土壤样品，研磨至粉末状；（ⅱ）配制消解液取研磨好的待测土壤样品置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸溶液4mL～7ml、硫酸溶液1mL～3ml、过氧化氢溶液1mL～3mL，静置；（ⅲ）微波消解将聚四氟乙烯消解罐内溶液进行微波消解，首先于120℃、2.0~2.5atm下恒温5min，再于160℃、4.5~5.0atm下恒温8min，再于180℃、7.0~7.5atm下恒温8min，最后于200℃、10.5~11.0atm下恒温5min，微波消解结束后，冷却至室温，得到前处理好的土壤消解液；（ⅳ）配置抗干扰剂按1ml：9mL：0.025g的比例量取痕量铀分析抗干扰专用荧光试剂、去离子水和NaOH配置抗干扰剂； （ⅴ）调节土壤消解液用抗干扰剂调节土壤消解液的pH值在7～9之间；（ⅵ）微量铀的测量利用微量铀分析仪以标准加入法测量土壤消解液中的微量铀。