[发明专利]一种用于合成三环癸烷二甲醛催化剂的方法

摘要

本发明涉及一种用于合成三环癸烷二甲醛催化剂的方法，该方法首先对二氧化硅改性；然后将三氯化铑和氯化钴依次溶解在水中，加入改性二氧化硅；在搅拌条件下，将氢氧化钠滴加到混合物中，再进行老化，过滤，然后将过滤的固体物质在空气中焙烧，氢气中还原，空气中焙烧，一氧化碳中还原，空气中再焙烧，氢气中再还原，得到二氧化硅担载的钴铑双金属；再将二氧化硅担载的钴铑双金属、三苯基膦、双环戊二烯及溶剂依次引入到高压反应釜中，在一定的压力和温度下进行反应，即可得到用于合成三环癸烷二甲醛的三苯基膦改性的二氧化硅担载的钴铑双金属催化剂，使用该催化剂，三环癸烷二甲醛的选择性可达96%。

主权项

一种用于合成三环癸烷二甲醛催化剂的方法，其特征在于该方法在制备过程中，首先对二氧化硅改性，然后将三氯化铑和氯化钴依次溶解在水中，加入改性的二氧化硅，在搅拌条件下，将氢氧化钠滴加到混合物中，再进行老化，过滤，洗涤，然后将过滤的固体物质在空气中焙烧，氢气中还原，空气中焙烧，一氧化碳中还原，空气中再焙烧，氢气中再还原，得到二氧化硅担载的钴铑双金属，再将二氧化硅担载的钴铑双金属、三苯基膦、双环戊二烯及溶剂依次引入到高压反应釜中，在一定的压力和温度下反应，即可得到用于合成三环癸烷二甲醛的三苯基膦改性的二氧化硅担载的钴铑双金属催化剂，具体操作按下列步骤进行：a、将淀粉或柠檬酸溶于蒸馏水中，加入二氧化硅，静置3‑5小时，过滤，然后将过滤的二氧化硅在马弗炉中温度500‑1000℃焙烧处理，时间为3‑6小时，冷却至室温后备用；b、在强烈搅拌下，按质量比为1:1‑4:1将氯化钴和三氯化铑溶于蒸馏水中，然后加入步骤a改性的二氧化硅，静置3‑5小时，得到混合物；c、在强烈搅拌下，将氢氧化钠滴加到步骤b中得到的混合物中，滴加完毕后，老化3‑5小时，过滤；d、将步骤c中的过滤的固体进行第一次在温度300‑800℃焙烧，焙烧时间为3‑10小时，冷却至室温，在氢气中温度300‑600℃还原2‑4小时，冷却至室温；然后进行第二次在空气中温度400‑600℃焙烧4‑6小时，冷却至室温，在一氧化碳中温度300‑600℃还原2‑4小时，冷却至室温，再进行第三次在空气中温度400‑600℃焙烧4‑6小时，冷却至室温，在氢气中温度300‑600℃还原2‑4小时，冷却至室温，得到二氧化硅担载的钴铑双金属；e、将双环戊二烯和步骤d得到的二氧化硅担载的钴铑双金属、三苯基膦及丙酮依次引入到高压反应釜中，密闭，然后用N₂吹扫3次、合成气吹扫3次、充合成气至6 MPa，反应温度为120℃，反应压力为6 MPa，反应时间为6小时，即可得到96%选择性的三环癸烷二甲醛及用于三环癸烷二甲醛的三苯基膦改性的二氧化硅担载的钴铑双金属催化剂。