[发明专利]三叶青地上部分总黄酮的提纯方法有效
申请号: | 201410648201.2 | 申请日: | 2014-11-13 |
公开(公告)号: | CN104435401B | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 陈丹;蔡韦炜;范世明 | 申请(专利权)人: | 福建中医药大学 |
主分类号: | A61K36/87 | 分类号: | A61K36/87;A61P29/00 |
代理公司: | 福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙) 35212 | 代理人: | 林晓琴 |
地址: | 350000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 一种三叶青地上部分总黄酮的提纯方法,包括预处理步骤、提取步骤和纯化步骤:取三叶青地上部分粉碎成粗粉,加入50~70%乙醇加热回流提取,提取液回收干燥得粗提物;将粗提物用蒸馏水配制成混悬液,调节混悬液的pH值后离心,取上清液,上样于大孔吸附树脂柱上;吸附完毕后静置,先用蒸馏水洗至无混浊后,再用40%~50%乙醇洗脱,收集0.5~2.0BV区间的洗脱液,浓缩,干燥,即得三叶青地上部分总黄酮。本发明操作简单、成本低、易于工业化生产、醇提与纯化效率及制备获得的三叶青地上部分总黄酮有效部位成分含量高,环境污染小。 | ||
搜索关键词: | 三叶青 总黄酮 粗提物 提纯 蒸馏水 大孔吸附树脂柱 总黄酮有效部位 配制成混悬液 乙醇加热回流 预处理步骤 取上清液 乙醇洗脱 蒸馏水洗 混悬液 提取液 洗脱液 混浊 醇提 粗粉 上样 吸附 制备 浓缩 回收 | ||
【主权项】:
一种三叶青地上部分总黄酮的提纯方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)预处理:将干燥后的三叶青地上部分粉碎后,得三叶青地上部分粗粉;(2)提取:采用乙醇回流提取法对三叶青地上部分粗粉进行提取,获得粗提物;(3)纯化:将所述粗提物用蒸馏水配制成总黄酮含量为2.0~4.0mg/mL的混悬液,并调节混悬液的pH值为3.0~4.0;将混悬液离心,取上清液,以1.0~3.0BV/h的上样流速上样于大孔吸附树脂柱上;吸附完毕后静置,然后按1.0~3.0BV/h的洗脱速度进行洗脱,先用蒸馏水洗至无混浊后,再用3~5BV浓度为40%~50%乙醇洗脱,收集0.5~2.0BV区间的洗脱液,将所述洗脱液回收乙醇,得浸膏,将浸膏于40~60℃减压干燥至干,即得棕黄色粉末状的三叶青地上部分总黄酮;所述步骤(3)的大孔吸附树脂柱为HPD‑100大孔吸附树脂柱,HPD‑100大孔吸附树脂柱的径高比为1:4~1:10,且上柱量中,所述三叶青地上部分粗粉与树脂量的比例为2:1~1:1。
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