[发明专利]一种基于正交相氧化钼纳米带的氢气敏感元件制备方法

摘要

本发明提出了一种基于正交相氧化钼纳米带的氢气敏感元件制备方法，其步骤为：A：水热法制备出正交相三氧化钼纳米带粉末；B：用光刻掩膜法制备叉指电极；C:装配氢气敏感元件:配制氧化钼粉末、无水乙醇混合液，超声处理，将混合液滴加到叉指电极中心部位，退火处理完成。本发明以Na₂MoO₄·2H₂O为原料，采用简单的水热方法制备出了形貌均匀的正交相氧化钼纳米带，使用工艺简单，制备周期短，样品产量高，成本低廉。经超声分散后的纳米带涂覆在叉指电极上，获得了性能优异的氢气敏感元件。室温下，该元件对低浓度氢气表现出高灵敏和快速响应的特点，同时对氢气具有良好的重复性和选择性，可以满足快速检测低浓度氢气的要求。

主权项

一种基于正交相氧化钼纳米带的氢气敏感元件制备方法，其特征在于步骤如下：步骤A：氧化钼纳米带的制备1)在25‑500ml反应容器中，将Na₂MoO₄·2H₂O加入到去离子水中，钼元素的浓度约为0.1‑2.5mol/L，缓慢搅拌使钼盐充分溶解；2)在电磁搅拌下，将65％的浓硝酸缓慢倒入到上述溶液中，形成酸溶液，硝酸浓度为0.01‑5mol/L；3)待充分混合后，将上述溶液转移到水热反应釜中，在120‑300℃温度下反应1‑72h；4)待反应结束后，将反应釜空冷至室温，过滤分离，在40‑80℃干燥5‑24h可得到正交相三氧化钼纳米带粉末。步骤B：电极的制备1)光刻掩膜板制作：采用L‑edit软件设计叉指电极预定图案，其中单个叉指电极图案尺寸为1cm×1cm，其叉指条纹宽度10‑50μm与间距1‑10μm，其叉指条纹数量10‑50个，所述叉指电极图案均匀地重复排布在边长70mm的正方形范围内；2)基片清洗：将氧化层厚度为10nm单面抛光的SiO₂/Si片裁成1.5cm×1.5cm的小片，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10‑30min，然后在温度40‑60℃的空气中烘干20‑30min；3)旋涂光刻胶：在步骤2)得到的烘干基片上旋涂一层光刻胶，然后在温度98‑102℃下烘1‑3min，再放上步骤1)制作的光刻掩膜板，将所述的叉指电极图案与所述的基片对齐；所述的光刻胶是用目前市场上销售的产品；4)掩膜曝光：步骤3)得到的旋涂光刻胶基片在光刻机上进行掩膜曝光2‑6s，接着在温度98‑102℃下烘干1‑3min，再在室温下冷却2‑4min，然后进行无掩膜曝光5‑10s，在两次曝光后接着在显影液中显影15‑40s，其后用超纯水冲净，吹干后待用；5)采用标准直流磁控溅射技术，在Ar气氛与70W溅射功率的条件下先后溅射Ti和Pt，它们的沉积厚度分别是10‑50nm Ti和40‑200nm Pt；步骤C：氢气敏感元件的构筑1)使用移液枪量取2‑10l无水乙醇加入到离心管中，称取10‑100mg氧化钼粉末加入到上述液体中；2)超声处理2‑20min，超声频率为40‑100Hz；3)超声处理完毕后，使用移液枪量取1‑3l上述混合液滴加到叉指电极中心部位；4)将所得器件在真空度为0.0001‑0.01Pa的条件下进行退火处理，退火温度为100‑300℃，退火时间为1‑10h。