[发明专利]一种中、高温煤沥青中苯并（a）芘的检测方法

摘要

一种中、高温煤沥青中苯并（a）芘的检测方法是先建立分析纯苯并(a)芘标准工作曲线，再对中或高温煤沥青样品进行索氏提取，然后将该浓缩液在光敏温控型玻璃层析柱层析得到样品，用瑞利UV1601紫外可见光分光光度计对样品进行分析得到中、高温煤沥青中苯并(a)芘的含量。本发明具有准确、直观的优点。

主权项

一种中、高温煤沥青中苯并（a）芘的检测方法，其特征在于包括如下步骤：（1）标准工作曲线的制备：取分析纯苯并(a)芘用环己烷配制标准母液，并将该母液用环己烷稀释成不同浓度的标准液，用紫外可见光分光光度计对标准溶液进行吸光度扫描，样品池为石英池，扫描范围350nm‑450nm，扫描间隔为0.1nm，通过标准溶液在385nm处的吸光度值，进行工作曲线的绘制；（2）样品处理：称取1.000‑4.000g研磨成粉末状的中或高温煤沥青样品，用滤纸包好后置入索氏提取器，提取器底端的圆底烧瓶加入有机溶剂A，提取至回流液呈无色后将提取液低温减压浓缩至1ml，然后将该浓缩液完全转移至光敏温控型玻璃层析柱1顶端，层析柱1被已活化后的80‑100目大小的硅胶和中性氧化铝填充至规格高度，硅胶置于上层，中性氧化铝置于下层，层析过程通过恒温循环水泵实现对柱体温度的控制，层析过程先用环己烷淋洗，再用不同体积比的环己烷和有机溶剂B进行淋洗，取浅绿色馏分低温减压浓缩至1ml后，完全转移至光敏温控型玻璃层析柱2顶端，层析柱2中硅胶和中性氧化铝大小同样为80‑100目，硅胶在上层，中性氧化铝在下层，淋洗剂为层析柱1所用混合溶剂，对层析柱2进行淋洗时，弃去前部馏分，所弃体积为层析柱2容量的1.2倍，接取40ml剩余馏分，将该馏分用氮吹仪浓缩至干，再用环己烷定容，经滤膜过滤后上机测定；（3） 样品测定：用瑞利UV1601紫外可见光分光光度计对样品进行分析，采用环己烷做参比，扫描范围350nm‑450nm，样品扫描3次，扫描间隔0.1nm，通过样品在385nm处的吸光度结合标准溶液的工作曲线计算得到中、高温煤沥青中苯并(a)芘的含量。