[发明专利]对溴甲苯的合成工艺在审
| 申请号： | 201410636494.2 | 申请日： | 2014-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN105646139A | 公开（公告）日： | 2016-06-08 |
| 发明（设计）人： | 吕艳 | 申请（专利权）人： | 吕艳 |
| 主分类号： | C07C25/02 | 分类号： | C07C25/02;C07C17/093 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266300 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对溴甲苯的合成工艺，包括以下步骤：向带有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的反应锅中加入对甲苯胺和盐酸，搅拌加热使对甲苯胺溶解，冷却至12℃以下；滴加亚硝酸钠溶液达终点后继续搅拌30min；向反应液中加入溴化亚铜氢溴酸溶液，25～40℃下搅拌2h，然后将反应溶液升温至70～80℃并保温1h；向反应液中通入水蒸气，蒸馏、分液、减压蒸馏，收集104-106℃的馏分得到的白色结晶即为对溴甲苯。本发明所述的对溴甲苯的合成工艺，无副产物形成，溴化亚铜在氢溴酸保护下，更容易与重氮盐反应，反应效率高，反应速度快，产物收率达到97.82%,纯度达到99.99%。 | ||
| 搜索关键词： | 甲苯 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种对溴甲苯的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤： （1）向带有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的反应锅中加入对甲苯胺和盐酸，搅拌并加热至40～50℃使对甲苯胺溶解，冷却至15～18℃； （2）滴加亚硝酸钠溶液，用淀粉碘化钾试纸检验到达终点后继续搅拌30min； （3）向反应液中加入溴化亚铜氢溴酸溶液，25～40℃下搅拌2h，然后将反应溶液升温至70～80℃并在此温度下保温1h； （4）向反应液中通入水蒸气蒸馏，接收馏出液，用分液漏斗分出对溴甲苯层，对产物进行减压蒸馏，收集104‑106℃的馏分得到的白色结晶即为对溴甲苯。
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