[发明专利]一种从GCLE母液中回收2-巯基苯并噻唑方法在审
申请号: | 201410614774.3 | 申请日: | 2014-11-04 |
公开(公告)号: | CN104356091A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 芮庆云;赵君彦;黄薇 | 申请(专利权)人: | 天津医药集团津康制药有限公司 |
主分类号: | C07D277/72 | 分类号: | C07D277/72 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
地址: | 300000 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明属于资源回收再利用领域,涉及医药中间体生产过程中原料的回收工艺,尤其涉及一种从GCLE母液中回收二巯基苯并噻唑方法。该方法采取减压浓缩、过滤等工艺,节约能源费用,可以有效将料液中的2-巯基苯并噻唑进行回收再利用,该回收工艺简单,易操作,同时本发明中药物中间体GCLE母液采用减压蒸馏,克服了常压蒸馏时间较长,温度较高,长时间加热使溶液中部分组分碳化的缺陷,精制过程简单,精制效果好。该工艺收率50%以上,能有效的提高2—巯基苯并噻唑回收率,节约原料成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 gcle 母液 回收 巯基 噻唑 方法 | ||
【主权项】:
一种从GCLE母液中回收2‑巯基苯并噻唑方法,其特征在于,该方法的具体步骤如下:(1)药物中间体GCLE开环交换工序母液,进行减压蒸馏溶剂,蒸馏至料液成粘稠状结束;(2)在(1)料液中的加入氢氧化钠溶液,调pH至12.0‑13.0,升温至60℃,并于60‑65℃保温0.5‑1h,趁热过滤,弃去油状不溶物;(3)将(2)得到的滤液,在温度50℃以下,滴加HCl溶液,溶液随着HCl用量的增加颜色变浅,并有固体不溶物析出,滴至终点pH为6.0±0.2;(4)降温,固液分离得固体,用水洗涤固体,抽干,50℃干燥得到粗品;(5)将(4)得到的粗品加入3‑5倍85%—90%乙醇室温搅拌1小时,降温0‑5℃,固液分离得固体,用有机溶剂洗涤固体,出料,干燥,得到精品。
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