[发明专利]提取高纯度茄尼醇的方法在审

专利信息
申请号: 201410592958.4 申请日: 2014-10-30
公开(公告)号: CN105541557A 公开(公告)日: 2016-05-04
发明(设计)人: 赵建英 申请(专利权)人: 赵建英
主分类号: C07C33/02 分类号: C07C33/02;C07C29/76;C07C29/78
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266300 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种提取高纯度茄尼醇的方法,该方法采取多级萃取结晶和层析结合提取茄尼醇,原料粗品经二次萃取结晶提取得到80%左右的粗品,然后采取层析,可 得到97%以上的茄尼醇,得率可达86%以上,同时所用溶剂可以循环使用。与目前工艺相比,本发明步骤比较简单,便于工业化。
搜索关键词: 提取 纯度 茄尼醇 方法
【主权项】:
一种提取高纯度茄尼醇的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)以茄尼醇含量大于等于21%的粗品为原料,将原料加入第一级萃取结晶装置中,同时加入乙醇和乙氰的混合液,原料与混合液的用量关系为 200~390g/L,混合液中乙醇与乙氰的体积为0.5~1.3∶1,控制第一级的温度为37~40℃,经结晶去掉高结晶点物质,剩余液体然后进入第二级萃取结晶装置;  (2)控制第二级温度为35~37℃进行结晶,第二次结晶剩余液体送至蒸馏装置处理,蒸馏装置顶馏分进入第一级萃取结晶装置循环使用,蒸馏装置3底用于回收少量的茄尼醇,送至第一级结晶装置,第二级结晶晶体送至层析装置5进行分离;  (3)层析柱上、下加石英砂,层析柱中加入100‑290目的硅胶,硅胶浸湿在乙酸乙酯和乙醇溶液中,乙酸乙酯与乙醇的体积比为9∶1~6∶4,将第二次的结晶体加入到层析柱上部,以乙酸乙酯和乙醇混合溶液为流动相进行层析分离,收集无色部分,经减压蒸馏装置2去掉溶剂,得到97%以上的茄尼醇;  (4)收集有色部分经减压蒸馏装置1处理回收茄尼醇,该部分作为萃取结晶的原 料,蒸馏装置顶部溶剂循环至层析柱使用。
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