[发明专利]一种苯并吡啶甲酸的合成方法无效
| 申请号： | 201410589559.2 | 申请日： | 2014-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN104402816A | 公开（公告）日： | 2015-03-11 |
| 发明（设计）人： | 陈兴权 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D215/54 | 分类号： | C07D215/54 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种苯并吡啶甲酸的合成方法：在装有搅拌器、温度计和冷凝管的500mL的三颈烧瓶中加入水、甲基吡啶和的丁二酸酐；水浴升温至80℃，分三批加入高锰酸钾，至反应完全，趁热抽滤，去除二氧化锰，并用50mL热蒸馏水分2次洗涤二氧化锰，滤液为无色透明溶液；用浓盐酸调溶液pH到3.2-3.3，混合搅拌30分钟，于旋转蒸发器中真空浓缩，温度在45-50℃，蒸干后加入200mL乙醇于68℃回流2h，回流结束后，待混合物冷却进行抽滤，取滤液并烘干，产物9.8g，收率达79％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种苯并吡啶甲酸的合成方法，其特征在于:(1)在装有搅拌器、温度计和冷凝管的500mL的三颈烧瓶中加入250g水、9.56g2‑甲基吡啶和8.75g 0.02mmol/L的丁二酸酐；(2)水浴升温至80℃，分三批加入36.4g的高锰酸钾，温度控制在80‑85℃，待加入的高锰酸钾反应完全，反应瓶中的溶液为黑褐色无紫色时，再加入下一批高锰酸钾，如此进行，待全部高锰酸钾反应完毕后，保持80‑85℃搅拌最少45分钟，至反应完全，趁热抽滤，去除二氧化锰，并用50mL热蒸馏水分2次洗涤二氧化锰，滤液为无色透明溶液；(3)用浓盐酸调溶液pH到3.2‑3.3，混合搅拌30分钟，于旋转蒸发器中真空浓缩，温度在45‑50℃，蒸干后加入200mL乙醇于68℃回流2h，回流结束后，待混合物冷却进行抽滤，取滤液并烘干，用高效液相色谱技术分析其产率。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于常州大学，未经常州大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201410589559.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种新型压力式气动传感器
- 下一篇：用于测量空心圆柱体端部平面度的工装
