[发明专利]一种超临界CO2流体从川芎药材中制备洋川芎内酯A的方法有效

专利信息
申请号: 201410583685.7 申请日: 2014-10-27
公开(公告)号: CN104447648A 公开(公告)日: 2015-03-25
发明(设计)人: 唐建华;龚聪;袁启峰;毕海林 申请(专利权)人: 重庆方通动物药业有限公司
主分类号: C07D307/88 分类号: C07D307/88
代理公司: 上海光华专利事务所 31219 代理人: 李强
地址: 402460 重庆*** 国省代码: 重庆;85
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摘要: 发明的目的在于提供一种超临界CO2流体从川芎药材中制备洋川芎内酯A的方法,步骤为:(1)超临界CO2萃取,(2)反相色谱纯化。通过本发明的制作方法,解决了现有技术中制备手段繁琐,产率极低的技术问题,提高了洋川芎内酯A的提取率,减少了环境污染。
搜索关键词: 一种 临界 co sub 流体 川芎 药材 制备 内酯 方法
【主权项】:
一种超临界CO2流体从川芎药材中制备洋川芎内酯A的方法,其特征在于步骤为: (1)超临界CO2萃取步骤:将川芎药材粉碎成40‑80目的粗粉,采用超临界CO2萃取,体积百分浓度比为30‑80%的乙醇或丙酮作为夹带剂,采用连续泵输入夹带剂,萃取条件为萃取釜压力为22‑35MPa,解析釜压力为5‑10MPa,萃取釜温度为30‑60℃,解析釜温度为20‑40℃,CO2流量控制在20‑40L/h,夹带剂加入量是萃取物料量的5‑15%,萃取过程中使用甘油脂肪酸酯作为添加剂,0.1‑1%的维生素C作为稳定剂,经过1‑3小时的萃取,解析得到萃取物; (2)反相色谱纯化步骤:将萃取物浸膏用10%的甲醇溶解后,反相C18柱色谱分离(样品:硅胶=1:100)。10%甲醇‑水洗脱5BV弃去洗脱液,再用30%甲醇‑水洗脱5BV,收集洗脱液并减压回收溶剂,即得纯化的洋川芎内酯A。 
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