[发明专利]一种高水洗牢度的反应性黄色染料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种高水洗牢度的反应性黄色染料及其制备方法，间苯二胺在酸性条件下与氰酸钠酰化生成间脲酰氨基苯胺，与3,6,8‑三磺酸‑2‑萘胺的重氮盐偶合得色基，色基与三聚氯氰进行一次缩合，再与由乙酰苯胺与氯磺酸、氯化亚砜反应生成对乙酰氨基苯磺酰氯，与2‑氯乙胺盐酸盐和巯基乙醇反应生成的硫化物进行缩合得硫醚，将硫醚再氧化、酯化制得的2‑[2‑(4‑氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯中间体进行二次缩合，过滤、收集滤液，直接喷雾干燥得半成品。本发明反应性黄色染料具有直接性高、配伍性好，提升力高、固色率高，各项牢度优良；适用于纤维素纤维、蛋白质纤维、粘胶纤维和聚酰胺纤维染色、印花和轧染，水洗牢度高于一般品种的0.5‑1级。

主权项

一种制备高水洗牢度的反应性黄色染料的方法，其特征在于，所述高水洗牢度的反应性黄色染料的化合物结构通式如下：该高水洗牢度的反应性黄色染料的制备方法如下：间苯二胺在酸性条件下与氰酸钠酰化生成间脲基苯胺，与3,6,8‑三磺酸‑2‑萘胺的重氮盐偶合得色基，色基与三聚氯氰进行一次缩合，再与由乙酰苯胺与氯磺酸、氯化亚砜反应生成对乙酰氨基苯磺酰氯，与2‑氯乙胺盐酸盐和巯基乙醇反应生成的硫化物进行缩合得硫醚，将硫醚再氧化、酯化制得的2‑[2‑(4‑氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯中间体进行二次缩合，过滤、收集滤液，直接喷雾干燥得半成品；所述中间体2‑[2‑(4‑氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯的制备方法如下：将乙酰苯胺加入到氯磺酸中于40‑65℃反应2小时，滴加氯化亚砜反应2小时，稀释析出过滤得潮品对乙酰氨基苯磺酰氯；将2‑氯乙胺盐酸盐在搅拌下加入到巯基乙醇溶液中，调节pH＝4.8，于55℃反应4小时生成β‑羟乙基硫醚乙基胺；降温至0℃，缓慢加入潮品对乙酰氨基苯磺酰氯，调节pH＝3.8‑5，控制温度0‑2℃反应4小时，分离、洗涤得到对乙酰氨基苯磺酰胺乙基‑2‑羟乙基硫醚；于反应锅中加入水、钨酸钠晶体，滴加30％的盐酸，调pH＝5.8‑6.5；缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰胺乙基‑2‑羟乙基硫醚，然后滴加30％的双氧水升温到30‑40℃，10％的纯碱水调pH值5‑6，再滴加30％的双氧水升温到50℃，10％的纯碱水调pH值6，最后升温到80‑85℃反应8小时氧化成砜基，酸化pH＝3.5‑4，降温20℃析出，过滤得对乙酰氨基苯磺酰胺乙基砜基‑2‑羟乙基潮品；酯化反应器中加入98％的硫酸，搅拌下加入潮品，开启真空，缓慢升温到130℃，控制真空度大小为0.2‑0.3Mpa，反应8小时终点到达，降温出料、粉碎得中间体2‑[2‑(4‑氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯。