[发明专利]一种福多司坦的合成方法有效
| 申请号： | 201410554898.7 | 申请日： | 2014-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN104326954A | 公开（公告）日： | 2015-02-04 |
| 发明（设计）人： | 严凯;肖艳;唐金龙;何安;李晓曦 | 申请（专利权）人： | 宜昌长江药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/58 | 分类号： | C07C323/58;C07C319/18 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 蒋悦 |
| 地址： | 443300 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明主要公开了一种福多司坦的合成方法，采用冰醋酸-水体系为溶剂，以L-半胱氨酸与丙烯醇为起始原料，40℃下用紫外光引发自由基反应6-10h，然后滴加一定量乙醇液，并降温至20℃，过滤得到福多司坦粗品，粗品再用5-100%乙醇进行重结晶，二次过滤烘干后得到高纯度福多司坦。本发明合成条件温和，产品收率高≥92%，HPLC纯度≥99.5%，且最大单杂≤0.1%。是一条能满足市场对福多司坦原料药需求的合成路线。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 福多司坦 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种福多司坦的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1) 以L‑半胱氨酸为起始原料，加水溶解后滴加冰乙酸，混合均匀后，搅拌得到反应混合液；2) 控制步骤1）中反应混合液的温度为35‑48℃，加入丙烯醇，在紫外光照射下搅拌6‑10h，关闭紫外光的照射，得到混合液；3) 往步骤2）中的混合液中滴加质量分数为5‑100%乙醇，待混合液变浑浊后停止滴加质量分数为5‑100%乙醇，将该混合液冷却至20℃及以下，继续搅拌1.5 ‑2.5h后过滤得到滤饼，将该滤饼用质量分数为5‑100%乙醇洗涤后，真空干燥下烘干滤饼，再用质量分数为5‑100%乙醇溶液进一步对该滤饼重结晶，过滤烘干得到成品福多司坦。
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