[发明专利]一种常温快速萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物的方法

摘要

本发明涉及一种常温快速萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物的方法，是针对耐热奥氏体不锈钢析出物萃取难、速度慢的情况，采用在常温下、在盐酸电解液中、在磁场搅拌作用下快速进行电解萃取，此萃取方法工艺先进，数据准确翔实，在常温25℃下，在磁场作用下快速进行，萃取速度比现有技术可提高90％，萃取物质为CrNbN、Cr23C6、NbN粉体，是十分理想的快速萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物的方法。

主权项

一种常温快速萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出相的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：耐热奥氏体不锈钢片、铜片、盐酸、火棉胶、无水乙醇、去离子水、砂纸，其组合准备用量如下：以毫升、毫米为计量单位耐热奥氏体不锈钢片：Fe₅₃Cr₂₅Ni₂₀Mn_1.44Nb_0.3N_0.2C_0.06，3mm×30mm×50mm铜片：Cu，0.5mm×80mm×100mm盐酸：HCl，浓度37％，300mL±10mL火棉胶：C₁₂H₁₇(ONO₂)₃O₇，浓度5％，30mL±1mL无水乙醇：CH₃CH₂OH，300mL±10mL去离子水：H₂O，3000mL±10mL砂纸：SiC，3000目，300mm×0.5mm×200mm萃取方法如下：(1)，配制盐酸电解液量取盐酸240mL±10mL、去离子水760mL±10mL，加入烧杯中，搅拌5min，成3mol/L的盐酸水溶液，即盐酸电解液；(2)，预处理耐热奥氏体不锈钢片将耐热奥氏体不锈钢片置于钢质平板上，用砂纸打磨周边各部；将打磨后的耐热奥氏体不锈钢片用无水乙醇清洗，然后晾干；(3)，预处理铜片将铜片置于钢质平板上，用砂纸打磨周边各部；将打磨后的铜片，用无水乙醇清洗，然后晾干；(4)，制备袋状半透薄膜①，将火棉胶30mL±1mL置于烧杯中，均匀转动烧杯，使火棉胶均匀附着在烧杯内壁上，火棉胶在烧杯内壁上凝结，直至凝固成膜；②，沿烧杯口壁边缘剥开缝隙，使空气进入，空气促使薄膜与烧杯内壁分离，滴入去离子水，使薄膜分开，成透明薄膜，即袋状半透薄膜；(5)，萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物是在陶瓷电解槽内进行的，是在盐酸电解液内、磁场作用下完成的；①，将磁子搅拌器置于陶瓷电解槽内底部；②，将配置的盐酸电解液加入陶瓷电解槽内；③，将耐热奥氏体不锈钢片垂直置于陶瓷电解槽内右部，为阳极，并固定；将铜片垂直置于陶瓷电解槽内左部，为阴极，并固定；将袋状半透薄膜环绕垂直置于耐热奥氏体不锈钢片左部、底部、右部，成环绕状，并固定；盐酸电解液要淹没耐热奥氏体不锈钢片、铜片、袋状半透薄膜；④，开启阳极控制器、阴极控制器、磁子搅拌器，盐酸电解液开始电解；阳极电流2A，阴极电流2A；磁子搅拌器转数60r/min；电解温度25℃；电解时间600min；耐热奥氏体不锈钢片固态析出物附着在袋状半透薄膜上；⑤，关闭阳极控制器、阴极控制器，电解液在陶瓷电解槽内静置60min；耐热奥氏体不锈钢片在电解过程中析出固态CrNbN、Cr₂₃C₆、NbN，并附着在半透薄膜上；⑥，耐热奥氏体不锈钢片在电解萃取复合析出物过程中将发生化学反应，反应式如下：FeCl₂+MnCl₂+CrCl₃+NiCl₂+CrNbN↓+NbN↓+Cr₂₃C₆↓+H₂↑式中：H₂：氢气；Cr₂₃C₆：六碳化二十三铬；NbN：氮化铌；CrNbN：铬铌氮；NiCl₂：氯化镍；CrCl₃：氯化铬；FeCl₂：氯化亚铁；MnCl₂：氯化锰；其中：铬铌氮、氮化铌、六碳化二十三铬为固态析出物；氯化镍、氯化铬、氯化锰、氯化亚铁为盐酸溶解物；(6)，提取析出物①，将附着析出物的袋状半透薄膜置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤2min；去离子水洗涤重复进行三次，然后沉淀，留存沉淀物；②，将沉淀物加入另一烧杯中，加入盐酸50mL，混合搅拌，溶解洗涤液中的铁单质，然后沉淀，留存沉淀物；③，将沉淀物加入另一烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤2min；去离子水洗涤重复进行三次，然后沉淀，留存沉淀物，洗出氯离子；④，抽滤，将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存产物滤饼，滤液抽至滤瓶中，弃掉；(7)，真空干燥将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度50℃，真空度10Pa，干燥时间30min；干燥后的物质为耐热奥氏体不锈钢复合析出物粉末；(8)，检测、分析、表征对萃取的耐热奥氏体不锈钢复合析出物的色泽、形貌、化学物质进行检测、分析、表征；用X射线衍射仪进行粉末物相分析；结论：耐热奥氏体不锈钢复合析出物为CrNbN、Cr₂₃C₆、NbN，为黑色粉体,粉体颗粒直径≤300nm。