[发明专利]一种头孢地尼反应终点的液相检测方法在审
申请号: | 201410542200.X | 申请日: | 2014-10-14 |
公开(公告)号: | CN104330507A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 孟繁静;廖飞;王凡 | 申请(专利权)人: | 天津医药集团津康制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/34 | 分类号: | G01N30/34 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
地址: | 300000 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 一种头孢地尼反应终点的液相检测方法,包括以下步骤:1)稀释反应液,过滤;2)流动相配置,A流动相:1000mL水相中含26mL10%四丁基氢氧化铵水溶液、磷酸调节pH等于5.0,B流动相:乙腈;3)流动相体积比A:B=525~600:475~400,流速1mL/min,C18填料,柱温25度,检测波长210~300nm,进样体积10μL;4)以7-AVCA在液相色谱中的峰面积小于0.5%为反应终点。本发明的有益效果在于:在不改变其他色谱条件下,调整混合流动相各组分的比例,使7-AVCA与相邻共存物之间的分离度大于1.5,达到完全的基线分离,准确的判断反应终点,方法简便,可操作性强。 | ||
搜索关键词: | 一种 头孢 反应 终点 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种头孢地尼反应终点的液相检测方法,包括以下步骤:1)取1mL头孢地尼反应液,加入10mL乙腈稀释,0.45μm有机针式过滤头过滤;2)流动相配置,A流动相:1000mL水相中含26mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液、磷酸调节pH等于5.0,B流动相:乙腈;3)以步骤2)中的流动相体积比A:B=525~600:475~400,流速1mL/min,色谱柱:250mm×4.6mm不锈钢柱、C18填料、填料粒径5μm,柱温25度,检测波长210~300nm,进样体积10μL;4)以头孢地尼反应液中原料7‑AVCA在液相色谱中的峰面积小于0.5%为反应终点。
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