[发明专利]含水高沸点溶剂回收工艺及装置

摘要

本发明属于溶剂回收领域，具体涉及一种含水高沸点溶剂回收工艺，在含水高沸点溶剂中加入与水形成共沸物的物质，加热回流，得到高沸点溶剂。利用本发明回收工艺处理含水高沸点溶剂，得到的高沸点溶剂纯度在99.3wt％以上，可以直接应用作有机合成母液，得到的水也可以不经过处理直接用作生产工艺用水。本发明还提供本工艺所用的装置，包括原料釜，原料釜上端垂直设置冷凝管，冷凝管下部一侧设置出料口，出料口连通接收罐，原料釜内部设置填料段，在填料段下方原料釜一侧的壁上设置加料口，原料釜与控制系统连接。结构简单合理，降低了设备投资费用和运行成本，给生产企业带来了经济效益。

主权项

一种含水高沸点溶剂回收工艺，其特征在于：在以二硝基二苯醚为原料合成二氨基二苯醚的生产过程中，以乙二醇单甲醚作为反应母液，合成反应要求母液的纯度在99 wt%以上，一次反应投二硝基二苯醚180kg，乙二醇单甲醚50kg，在反应结束水洗后得到含有乙二醇单甲醚的水溶液80kg，其中乙二醇单甲醚的质量分数为62.5wt%，为了使乙二醇单甲醚重新作为反应母液，利用溶剂回收机对含有乙二醇单甲醚的水溶液进行处理；采用的溶剂回收工艺为：（1）打开加料口，向原料釜加二甲基亚砜水溶液，同时向原料釜中加乙酸乙酯，加料结束后，将加料口盖子关闭；（2）通过控制系统设定塔顶温度为70.4℃，同时设置回流比为3；（3）打开冷凝管冷却水开关，打开加热电源，开始加热；（4）在出料口接收罐收集蒸馏出的溶液；将馏出液静止后，出现分层现象；上层物质为乙酸乙酯，下层物质为水；溶剂回收机，包括原料釜（6），原料釜（6）上端垂直设置冷凝管（2），冷凝管（2）下部一侧设置出料口（3），出料口（3）连通接收罐（7），原料釜（6）内部设置填料段（4），在填料段（4）下方原料釜（6）一侧的壁上设置加料口（5），原料釜（6）与控制系统（1）连接；所述的填料段（4）的填料为不锈钢材质的Θ环填料，填料段高度为300mm‑1200mm；Θ环填料的长度为2‑8mm。