[发明专利]一种检测弱酸盐中痕量无机阴离子的离子色谱单泵-柱切换系统

摘要

本发明公开了一种检测弱酸盐中痕量无机阴离子的离子色谱单泵‑柱切换系统，包括进样瓶、定量环，第一废液瓶、离子排斥柱、高压输液泵、淋洗液发生器、阴离子交换色谱柱、阴离子抑制器、电导检测器、收集管、第二废液瓶、六通阀、十通阀，所述淋洗液发生器上设有装有开关的电解装置，调节六通阀和十通阀相邻接口的连接顺序，十通阀、六通阀可分别形成加载模式和进样模式，进而使系统组成四种连接状态，按状态A－状态B－状态C－状态B－状态D‑状态C的变换来调整系统状态，可用于检测弱酸盐中痕量无机阴离子的方法。本发明能够有效地消除高浓度弱酸阴离子基质产生的干扰，实现弱酸盐中痕量无机阴离子的测定。

主权项

一种利用离子色谱单泵‑柱切换系统检测弱酸盐中痕量无机阴离子的方法，其特征在于所述系统包括进样瓶、定量环，第一废液瓶、离子排斥柱、高压输液泵、淋洗液发生器、阴离子交换色谱柱、阴离子抑制器、电导检测器、收集管、第二废液瓶、六通阀、十通阀，所述十通阀依次设有第一至第十接口，每个接口与相邻两个接口择一连通；所述六通阀依次设有第十一至第十六接口，每个接口与相邻两个接口择一连通；所述十通阀的第一接口连接进样瓶的出口，第二接口和第九接口连接定量环的两端，第三接口连接离子排斥柱的出口，第四接口连接离子排斥柱的入口，第五接口与六通阀的第十三接口连接，第六接口连接阴离子交换色谱柱的入口，第七接口连接阴离子交换色谱柱的出口，第八接口连接阴离子抑制器的入口，阴离子抑制器的出口连接电导检测器，电导检测器的出口连接六通阀的第十五接口，十通阀的第十接口连接第一废液瓶；所述六通阀的第十一接口和第十四接口连接收集管的两端，高压输液泵与淋洗液发生器的入口连接，淋洗液发生器的出口连接六通阀的第十二接口，六通阀的第十六接口连接第二废液瓶；所述淋洗液发生器上设有装有开关的电解装置；所述方法为：弱酸盐中痕量无机阴离子的离子色谱单泵‑柱切换系统中，调节六通阀和十通阀相邻接口的连接顺序，十通阀、六通阀分别形成加载模式和进样模式，十通阀加载模式：第一接口连接第二接口，第三接口连接第四接口，第五接口连接第六接口，第七接口连接第八接口，第九接口连接第十接口；十通阀进样模式：第二接口连接第三接口，第四接口连接第五接口，第六接口连接第七接口，第八接口连接第九接口，第十接口连接第一接口；六通阀加载模式：第十二接口连接第十三接口，第十四接口连接第十五接口，第十六接口连接第十一接口；六通阀进样模式：第十一接口连接第十二接口，第十三接口连接第十四接口，第十五接口连接第十六接口；十通阀、六通阀不同的加载模式和进样模式进行组合，使系统组成以下四种连接状态：状态A：十通阀加载模式+六通阀加载模式，系统有2个流路，第一流路：进样瓶‑第一接口‑第二接口‑定量环‑第九接口‑第十接口‑第一废液瓶；第二流路：淋洗液发生器‑第十二接口‑第十三接口‑第五接口‑第六接口‑阴离子交换色谱柱‑第七接口‑第八接口‑阴离子抑制器‑电导检测器‑第十五接口‑第十四接口‑收集管‑第十一接口‑第十六接口‑第二废液瓶；状态B：十通阀进样模式+六通阀加载模式，系统的流路为：淋洗液发生器‑第十二接口‑第十三接口‑第五接口‑第四接口‑离子排斥柱‑第三接口‑第二接口‑定量环‑第九接口‑第八接口‑阴离子抑制器‑电导检测器‑第十五接口‑第十四接口‑收集管‑第十一接口‑第十六接口‑第二废液瓶；状态C：十通阀进样模式+六通阀进样模式，系统的流路为：淋洗液发生器‑第十二接口‑第十一接口‑收集管‑第十四接口‑第十三接口‑第五接口‑第四接口‑离子排斥柱‑第三接口‑第二接口‑定量环‑第九接口‑第八接口‑阴离子抑制器‑电导检测器‑第十五接口‑第十六接口‑第二废液瓶；状态D：十通阀加载模式+六通阀进样模式，系统的流路为：淋洗液发生器‑第十二接口‑第十一接口‑收集管‑第十四接口‑第十三接口‑第五接口‑第六接口‑阴离子交换色谱柱‑第七接口‑第八接口‑阴离子抑制器‑电导检测器‑第十五接口‑第十六接口‑第二废液瓶；所述状态B、C、D的流路中，都通过高压输液泵驱动淋洗液发生器的方向使其中的淋洗液进行流动；所述方法依次按状态A－状态B－状态C－状态B－状态D变换来调整，即包括以下步骤：(1)样品加载：调整系统为状态A，使进样瓶中的待测样品通过第一流路注射进入定量环中；(2)弱酸盐阴离子的中和：调整系统为状态B，使定量环中的待测样品进入阴离子抑制器，待测样品中的弱酸阴离子被阴离子抑制器中和，生成弱酸分子，阴离子抑制器出口得到中和后的样液，收集于收集管中；淋洗液发生器中装有去离子水，淋洗液发生器上的电解装置的开关处于关闭状态；流路中的淋洗液为去离子水；(3)弱酸分子与无机阴离子的分离：调整系统为状态C，使收集管中中和后的样液进入离子排斥柱，离子排斥柱保留样液中的弱酸分子，不保留无机阴离子，离子排斥柱出口得到除去弱酸分子、仅含无机阴离子的样液；(4)无机阴离子样液的收集：当无机阴离子从离子排斥柱中流出时，调整系统为状态B；将离子排斥柱出口得到的除去弱酸分子、仅含无机阴离子的样液收集于收集管中；(5)无机阴离子的分离：调整系统为状态D，使收集管中除去弱酸分子、仅含无机阴离子的样液进入阴离子交换色谱柱进行分离，然后开启淋洗液发生器上的电解装置的电流开关，电解产生KOH淋洗液，KOH淋洗液进入阴离子交换色谱柱，梯度洗脱阴离子，阴离子交换色谱柱出口的洗脱液经电导检测器检测，得到待测样品中痕量无机阴离子的色谱图。