[发明专利]苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺在审
| 申请号： | 201410514935.1 | 申请日： | 2014-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN104327002A | 公开（公告）日： | 2015-02-04 |
| 发明（设计）人： | 郭宏仪 | 申请（专利权）人： | 德州宏坤医药中间体有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/20 | 分类号： | C07D249/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于紫外线吸收剂生产技术领域，公开了一种苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺。将邻硝基苯胺、浓盐酸、水混合搅拌，混合液体加温到75℃，降温到0℃，向上述液体中加入亚硝酸钠和水配成的溶液，混合搅拌后加入氨基磺酸，所得到的重氮液再与2，4-二枯基苯酚在碱性甲醇溶液中进行偶合，偶合结束后直接加入水合肼进行一还原，一还原结束后加入甲苯，分离出甲醇水相，通过精馏回收甲醇，剩余的溶剂层通过热水洗涤，加热至60-65℃，加入浓盐酸进行酸化处理，再次加入锌粉进行二步还原，再加入甲醇，结晶后即析出苯并三唑类紫外线吸收剂。本发明有效缩短了工艺步骤，萃取后提高了中间体纯度，降低了苯并三唑类紫外线吸收剂的成本。 | ||
| 搜索关键词： | 三唑类 紫外线吸收剂 生产工艺 | ||
【主权项】：
一种苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将邻硝基苯胺、浓盐酸、水混合搅拌，混合液体加温到75℃，降温到0℃；(2)向上述液体中加入亚硝酸钠和水配成的溶液，混合搅拌后加入氨基磺酸，所得到的重氮液再与2，4二枯基苯酚在碱性甲醇溶液中进行偶合，其化学反应方程式为：![]()
(3)偶合结束后直接加入水合肼进行一还原，此时加热温度为70℃，加热时长为1小时；(4)一还原结束后加入甲苯，此时加温至60‑65℃，加热时长为1小时，通过萃取，分离出甲醇水相，通过精馏回收甲醇，其化学反应方程式为：![]()
(5)所剩余的溶剂层通过热水洗涤，加热至60‑65℃，加入浓盐酸进行酸化处理，再次加入锌粉进行二步还原，所得到的液体为母液，此时再向母液中加入甲醇，待结晶后即析出苯并三唑类紫外线吸收剂，其化学反应方程式为：![]()
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