[发明专利]黄原胶微量溶剂残留量的检测方法有效
申请号: | 201410507809.3 | 申请日: | 2014-09-20 |
公开(公告)号: | CN104391049B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 托建刚;董金儒 | 申请(专利权)人: | 鄂尔多斯市中轩生化股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
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地址: | 014300 内蒙古自治区*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | 本发明公开了黄原胶微量溶剂残留量的检测方法,主要步骤包括(1)制备正丙醇的标准溶液,(2)制备乙醇的标准溶液,(3)制备混合标准溶液,(4)样品溶液的制备,(5)利用气相色谱仪检测并记录色谱图,(6)计算黄原胶样品中残留的乙醇含量,本发明根据黄原胶与其它食品及食品添加剂不同的特性,通过大量的实验与研究,制定出了检测黄原胶中酒精含量的方法,此方法简便易行,准确度高,能够检验出量限为1ppm的微量溶剂含量,非常适合黄原胶生产厂家及黄原胶用户实验室的检测;从而使食品级黄原胶在使用中能够达到国内和国际上食品安全的要求。 | ||
搜索关键词: | 黄原胶 微量 溶剂 残留 检测 方法 | ||
【主权项】:
黄原胶微量溶剂残留量的检测方法,其特征是所述检测方法步骤如下:(1)制备正丙醇的标准溶液:用色谱纯的无水正丙醇和二次蒸馏水制备浓度为1mg/ml的正丙醇标准溶液,备用;(2)制备乙醇的标准溶液:用色谱纯的无水乙醇和二次蒸馏水制备浓度为1mg/ml的乙醇标准溶液,备用;(3)制备混合标准溶液:利用1mg/ml的正丙醇标准溶液和1mg/ml的乙醇标准溶液及二次蒸馏水制备浓度为乙醇0.04mg/ml和正丙醇0.04mg/ml的混合标准溶液,备用;(4)样品溶液的制备:先将质量w=4g的黄原胶样品放置到500ml的圆底烧瓶中,再准确量取200ml的二次蒸馏水加入到此圆底烧瓶中,然后将圆底烧瓶固定至振荡器上振荡1h,样品溶解后再加入约2ml的消泡剂,然后再将此圆底烧瓶连接至蒸馏冷凝装置,进行蒸馏,蒸馏量V1为100ml,取蒸馏液的蒸馏量V2为95ml放于100ml的容量瓶中,最后加入4ml的正丙醇标准溶液,最后用二次蒸馏水定容至定容体积V3=100ml,为样品溶液,备用;(5)利用气相色谱仪检测并记录色谱图:控制气相色谱柱的温度为55℃、进样口温度为180℃、检验器温度为200℃,检验时载气为氮气;首先注入1μl的混合标准溶液,进行测定、记录色谱图,测定峰高和峰宽并计算峰面积;然后注入1μl的样品溶液,进行测定、记录色谱图,测定峰高和峰宽并计算峰面积;(6)计算黄原胶样品中残留的乙醇含量:测定中样品溶液的乙醇和正丙醇的相应系数f1=样品溶液的乙醇峰面积:样品溶液的正丙醇峰面积;测定中混合标准溶液的乙醇和正丙醇的相应系数f2=混合标准溶液的乙醇峰面积:混合标准溶液的正丙醇峰面积;混合标准溶液中乙醇的含量根据C乙醇=(f2×V3×V1×40)/(f1×V2×w)可计算出,最后即可算出黄原胶样品中残留的乙醇含量。
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