[发明专利]一种定量检测含铬物质中铬元素价态及其含量的方法

摘要

本发明公开了一种定量检测含铬物质中铬元素价态及含量的方法。该方法包括将富铬酵母干细胞样品加入碱法消化液处理后离心，调节处理液pH后得到待测液；配置铬标液测试并建立铬标液标准曲线；待测液通过高效液相分离，用感应耦合等离子体质谱分析Cr(VI)含量，酸法消化直接用感应耦合等离子体质谱分析样品总铬含量，通过样品总铬含量与样品Cr(VI)含量的差值计算得出Cr(III)含量。该方法提高了样品测量的准确性，进样量小，检测时间短，节省了样品制备量和测量时间，能准确定量地测量不同铬富集量的富铬酵母。

主权项

一种测定含铬物质中铬元素价态及其含量的方法，包括如下步骤：1)以一系列已知Cr(III)与Cr(VI)摩尔浓度且Cr(III)与Cr(VI)摩尔比值均为1的标准溶液为标准样品，将所述标准样品进行定量测定，得到对应不同总铬含量的色谱图，以总铬含量为自变量，以其对应的峰面积为因变量，得到所述标准样品中总铬含量的标准曲线；所述总铬含量为Cr(III)含量与Cr(VI)含量之和；2)将步骤1)所述标准样品用螯合剂螯合后，过柱分离，再进行定量测定，得到对应不同Cr(III)和Cr(VI)的含量的色谱图，以Cr(III)和Cr(VI)的含量为自变量，以其对应的峰面积为因变量，得到所述标准样品中Cr(III)和Cr(VI)含量的标准曲线；3)将待测样品a进行碱法解离，得到解离后的待测样品b，再将所述解离后的待测样品b过柱分离后进行定量测定，得到Cr(VI)对应的峰面积，结合步骤2)所述Cr(VI)含量的标准曲线，即得到解离后的待测样品b中Cr(VI)的含量，计为ICrVI；所述碱法解离的方法包括如下步骤：向所述标准样品或待测样品a中加入碱性消化液、MgCl2和磷酸钾缓冲液后加热搅拌后冷却至室温，离心，收集所得上清液，并用水洗涤所得沉淀，将所述上清液和洗液混合并调节pH值至7.0，过滤，收集滤液得到所述解离后的标准样品或解离后的待测样品b；所述碱性消化液为由NaOH、NaCO3和水组成的混合液；4)将步骤3)所述待测样品a与酸性消化液加热混匀后，对所得混合液进行定量测定，得到总铬含量对应的峰面积，再结合步骤1)所述总铬含量的标准曲线，即得到所述待测样品中的总铬含量，计为I总铬；5)按照如下公式计算得到步骤3)所述待测样品a中Cr(III)和Cr(VI)的实际含量：Cr(VI)的实际含量＝Cr(VI)测量值ICrVI×测量体积×稀释倍数/取样量Cr(III)的实际含量＝待测样品中的总铬含量I总铬‑Cr(VI)的实际含量。