[发明专利]一种含量不合格盐酸地芬诺酯的回收处理工艺

摘要

本发明公开了一种含量不合格盐酸地芬诺酯的回收处理工艺，包括溶解萃取工段、成盐工段、精制包装工段以及母液处理回收工段。通过上述的回收处理工艺，使得盐酸地芬诺酯由含量低于98%不合格品处理成含量达到到98%以上的合格品，成为符合国家药典规定的合格药品，从而将原库存积压无法处理的不合格品，处理合格后及时销售，避免了生产上的浪费，提高了经济效益。

主权项

1.一种含量不合格盐酸地芬诺酯的回收处理工艺，其特征是：包括以下步骤：1）、溶解萃取工段：将不合格盐酸地芬诺酯与纯水按1：4混合，在23～25℃下充分搅拌溶解，加入浓度为10%的氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值为8.5～9.0，搅匀后过滤，除去机械杂质；将滤液抽入萃取釜中，以甲苯为萃取剂，搅拌15～25min，静置20～30min，放出水相置容器中，甲苯相另存；向放出的水相中加入甲苯后抽入萃取釜中，甲苯量为不合格盐酸地芬诺酯量的2～2.5倍，搅拌、静置、分层，分离，将两次分离制得的甲苯相合并；在合并的甲苯相中加入纯水洗涤，纯水的量为不合格盐酸地芬诺酯量的4～4.5倍，搅拌、静置、分层，分离；甲苯相和水相分别放置；2）、成盐工段：步骤1）得到的甲苯相置于结晶成盐釜中，加入2mol/L盐酸搅拌成盐，‑7℃～‑10℃放置1～1.5h，离心机甩滤，甩干后，将结晶盐在50℃～80℃下烘干制成粗品，滤液备用；3）、滤液处理回收工段：将步骤2）中离心滤出的滤液中加入氢氧化钠溶液调节其pH为7，甲苯相与水相立即分层，分离，将甲苯相浓缩，浓缩液加入2mol/L盐酸成盐结晶，甩滤烘干为粗品；4）、精制包装工段：将步骤2）和步骤3）中烘干后的粗品粉碎，加入到浓度为25%～30%的乙醇溶液中，溶解、洗涤、甩干，再用纯水洗涤，甩干，过20目筛网制粒，真空干燥，粉碎、化验、包装。