[发明专利]一种硫酰氟的消除方法有效

专利信息
申请号: 201410477152.0 申请日: 2014-09-18
公开(公告)号: CN104324704A 公开(公告)日: 2015-02-04
发明(设计)人: 曹国洲;华正江;朱晓艳;肖道清;郑剑宁;刘在美;刘江;孙斌 申请(专利权)人: 宁波检验检疫科学技术研究院
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/30;B01D53/02
代理公司: 宁波天一专利代理有限公司 33207 代理人: 徐良江
地址: 315010 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 一种硫酰氟的消除方法,其包括以下步骤:1)制备硝基化St-DVB多孔微球;2)利用硝基化St-DVB多孔微球对硫酰氟进行吸附;所述的硝基化St-DVB多孔微球制备方法如下:将氯化钠和聚乙烯醇溶液混合均匀,配制聚合水相;将单体苯乙烯、二乙烯基苯、引发剂BPO、致孔剂甲苯和正庚烷混合,搅拌均匀,配制聚合有机相;将水相和有机相按5:1的体积比混合分散均匀后,将混合物转移至反应器中,搅拌速度设定为400rpm;采用油浴缓慢升温至70℃(4℃/h),形成液珠后,恒温2h,然后升温至90℃(10℃/h),熟化8h,制得St-DVB聚合物微球;上述St-DVB聚合物微球再硝基化。
搜索关键词: 一种 酰氟 消除 方法
【主权项】:
一种硫酰氟的消除方法,其特征在于:其包括以下步骤:1).制备硝基化St‑DVB多孔微球;2).利用硝基化St‑DVB多孔微球对硫酰氟进行吸附;所述的硝基化St‑DVB多孔微球制备方法如下:将氯化钠和聚乙烯醇溶液混合均匀,配制聚合水相;将单体苯乙烯、二乙烯基苯、引发剂BPO、致孔剂甲苯和正庚烷混合,搅拌均匀,配制聚合有机相;将水相和有机相按5: 1的体积比混合分散均匀后,将混合物转移至反应器中,搅拌速度设定为400rpm;采用油浴缓慢升温至70℃ (4℃/h),形成液珠后,恒温2h,然后升温至90℃(10℃/h ),熟化8h,制得St‑DVB聚合物微球;上述St‑DVB聚合物微球再通过以下方法硝基化:上述苯乙烯‑二乙烯基苯共聚物(ST‑DVB)白球在小于20℃下用溶剂二氯甲烷使St‑DVB聚合物白球充分溶胀,加入少量尿素后慢慢加入100ml低温混酸(V硝酸:V硫酸=1:2),开启搅拌,至温度上升到30℃左右;搅拌下用恒压滴加漏斗缓慢滴加混酸,控制瓶内反应温度在50℃以下;滴加完毕后,用油浴加热到65℃‑70℃,边回流边搅拌反应3小时,逸出的氮氧化合物可用氢氧化钠溶液吸收;冷却至室温,将反应物小心倾入冰水中,抽滤,用去离子水洗至中性,干燥后可得到硝基化St‑DVB聚合物微球。
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