[发明专利]一种硫酰氟的消除方法有效
申请号: | 201410477152.0 | 申请日: | 2014-09-18 |
公开(公告)号: | CN104324704A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 曹国洲;华正江;朱晓艳;肖道清;郑剑宁;刘在美;刘江;孙斌 | 申请(专利权)人: | 宁波检验检疫科学技术研究院 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;B01D53/02 |
代理公司: | 宁波天一专利代理有限公司 33207 | 代理人: | 徐良江 |
地址: | 315010 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 一种硫酰氟的消除方法,其包括以下步骤:1)制备硝基化St-DVB多孔微球;2)利用硝基化St-DVB多孔微球对硫酰氟进行吸附;所述的硝基化St-DVB多孔微球制备方法如下:将氯化钠和聚乙烯醇溶液混合均匀,配制聚合水相;将单体苯乙烯、二乙烯基苯、引发剂BPO、致孔剂甲苯和正庚烷混合,搅拌均匀,配制聚合有机相;将水相和有机相按5:1的体积比混合分散均匀后,将混合物转移至反应器中,搅拌速度设定为400rpm;采用油浴缓慢升温至70℃(4℃/h),形成液珠后,恒温2h,然后升温至90℃(10℃/h),熟化8h,制得St-DVB聚合物微球;上述St-DVB聚合物微球再硝基化。 | ||
搜索关键词: | 一种 酰氟 消除 方法 | ||
【主权项】:
一种硫酰氟的消除方法,其特征在于:其包括以下步骤:1).制备硝基化St‑DVB多孔微球;2).利用硝基化St‑DVB多孔微球对硫酰氟进行吸附;所述的硝基化St‑DVB多孔微球制备方法如下:将氯化钠和聚乙烯醇溶液混合均匀,配制聚合水相;将单体苯乙烯、二乙烯基苯、引发剂BPO、致孔剂甲苯和正庚烷混合,搅拌均匀,配制聚合有机相;将水相和有机相按5: 1的体积比混合分散均匀后,将混合物转移至反应器中,搅拌速度设定为400rpm;采用油浴缓慢升温至70℃ (4℃/h),形成液珠后,恒温2h,然后升温至90℃(10℃/h ),熟化8h,制得St‑DVB聚合物微球;上述St‑DVB聚合物微球再通过以下方法硝基化:上述苯乙烯‑二乙烯基苯共聚物(ST‑DVB)白球在小于20℃下用溶剂二氯甲烷使St‑DVB聚合物白球充分溶胀,加入少量尿素后慢慢加入100ml低温混酸(V硝酸:V硫酸=1:2),开启搅拌,至温度上升到30℃左右;搅拌下用恒压滴加漏斗缓慢滴加混酸,控制瓶内反应温度在50℃以下;滴加完毕后,用油浴加热到65℃‑70℃,边回流边搅拌反应3小时,逸出的氮氧化合物可用氢氧化钠溶液吸收;冷却至室温,将反应物小心倾入冰水中,抽滤,用去离子水洗至中性,干燥后可得到硝基化St‑DVB聚合物微球。
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