[发明专利]三维多孔g-C3N4材料的制备方法

摘要

本发明是关于半导体材料领域，旨在提供一种三维多孔g-C₃N₄材料的制备方法。本发明包括三个步骤：A：将H₂SO₄水溶液逐滴加入80℃的三聚氰胺水溶液中形成白色悬浮液；继续搅拌2h后获得沉淀；将该沉淀过滤，并用蒸馏水、无水乙醇洗涤，干燥处理24h后获得三聚氰胺硫酸盐；B：将三聚氰胺硫酸盐放入刚玉舟中，随后放置在管式炉中进行烧结，待冷却至室温后，将获得的黄色聚合产物研磨至粉状颗粒，获得g-C₃N₄颗粒；C：g-C₃N₄水热质子化工艺。本发明的有益效果是：有效降低了g-C₃N₄聚合温度，通过对三聚氰胺的质子化作用，降低了三聚氰胺的聚合能，使三聚氰胺能在较低温度下能聚合生成石墨状g-C₃N₄。

主权项

三维多孔g‑C₃N₄材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A：在搅拌条件下，将H₂SO₄水溶液逐滴加入80℃的三聚氰胺水溶液中形成白色悬浮液；继续搅拌2h后获得沉淀；将该沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，在60℃干燥处理24h后获得三聚氰胺硫酸盐；其中，所述H₂SO₄水溶液的摩尔浓度为0.02mol/L～2mol/L，三聚氰胺水溶液的摩尔浓度为0.02mol/L～2mol/L，控制反应物的量使H₂SO₄与三聚氰胺的摩尔比为5∶1～0.5∶1；步骤B：将三聚氰胺硫酸盐放入刚玉舟中，随后放置在管式炉中进行烧结，待冷却至室温后，将获得的黄色聚合产物研磨至粉状颗粒，获得g‑C₃N₄颗粒；其中，管式炉中烧结的保护气氛为惰性气体，烧结机制为先快速升温至380℃，后缓慢升温至450℃～550℃并保温2h～6h，其中快速升温段升温速率为10℃/min，缓慢升温段升温速率为2℃/min；步骤C：g‑C₃N₄水热质子化工艺：将步骤B中获得的g‑C₃N₄颗粒分散到无水乙醇中得到分散体系，超声处理1h后，以50r/min的转速下向该分散体系中逐滴加入H₂SO₄水溶液，持续搅拌18h后在密闭条件下水浴搅拌处理，随后转移至水热反应釜进行水热反应，水热反应后所得沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，最后以60℃烘干处理，即为1次g‑C₃N₄水热质子化工艺操作；完成上述g‑C₃N₄水热质子化工艺操作1～3次，获得三维多孔g‑C₃N₄材料；其中，g‑C₃N₄颗粒在分散体系中的固含量为0.5％‑2％，H₂SO₄水溶液的摩尔浓度为0.05mol/L～0.2mol/L，控制H₂SO₄与g‑C₃N₄的摩尔比4∶1～1∶1；水浴温度为70℃～90℃，水浴处理时间为2h～6h；水热反应温度为120℃～180℃，水热反应时间为12h～36h。