[发明专利]基于均相共沉淀法制备金属纳米颗粒镶嵌纳米氧化铝的方法无效

专利信息
申请号: 201410468671.0 申请日: 2014-09-15
公开(公告)号: CN104708009A 公开(公告)日: 2015-06-17
发明(设计)人: 肖丽;程抱昌 申请(专利权)人: 南昌大学
主分类号: B22F9/26 分类号: B22F9/26;B82Y40/00
代理公司: 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人: 施秀瑾
地址: 330031 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 一种基于均相共沉淀法制备金属纳米颗粒镶嵌纳米氧化铝的方法,(1)将金属盐和硫酸铝或硝酸铝按溶于蒸馏水中,加入表面活性剂和尿素,超声搅拌完全溶解,将溶液转入聚四氟乙烯内衬反应釜中,烘箱中,125℃,恒温12-16h,再升温至170℃恒温8-10h,冷却后抽滤,沉淀物用无水乙醇和蒸馏水洗涤后于60-80℃烘箱中空气干燥;(2)将(1)中产物倒入坩埚后置于电阻炉中,600℃空气气氛退火3h,炉冷后,将产物移入瓷方舟置于管式电阻炉中,在还原气氛于600℃-800℃退火3h,还原气氛中炉冷至室温。本发明制备过程非常简单,设备要求不高,适用于多种类金属,产物混合均匀、形貌优良,产物的尺寸、形貌和物相结构可以通过改变原料的投加量及后续热处理温度进行控制。
搜索关键词: 基于 均相 共沉淀 法制 金属 纳米 颗粒 镶嵌 氧化铝 方法
【主权项】:
一种基于均相共沉淀法制备金属纳米颗粒镶嵌纳米氧化铝的方法,其特征是制备步骤如下:(1)将原料和硫酸铝或硝酸铝按一定的摩尔比溶于一定量蒸馏水中,再加入适量十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基苯磺酸钠和尿素,待混合液超声搅拌至完全溶解后,将溶液转入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中,置于烘箱中,125℃,恒温12‑16 h,再升温至170℃恒温8‑10 h,冷却后抽滤,所得沉淀物用无水乙醇和蒸馏水洗涤后于60‑80℃烘箱中空气干燥10 h以上;(2)将步骤(1)中干燥后的产物倒入坩埚后置于箱式电阻炉中,600℃空气气氛退火3 h,待炉冷后,将产物移入瓷方舟置于管式电阻炉中,在还原气氛于600℃‑800℃退火3 h,随后保持还原气氛炉冷至室温,得到金属纳米颗粒镶嵌非晶或γ纳米氧化铝的材料;步骤(1)所述的原料为硫酸亚铁、硝酸银、氯金酸、氯铂酸、氯化钯或硝酸镍;步骤(1)所述的原料中金属离子和铝离子的摩尔比为1:200‑5:1,其中铝离子的摩尔浓度为0.2mol/L‑5mol/L;步骤(1)所述的十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基苯磺酸钠加入量为0.05mol/L‑0.3mol/L;步骤(1)所述的尿素加入量为1mol/L‑3mol/L;步骤(2)所述的弱还原气氛优选氢气,氮氢混合气,氩氢混合气。
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