[发明专利]农用杀虫剂茚虫威中间体的合成法有效
| 申请号： | 201410453895.4 | 申请日： | 2014-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN104262285A | 公开（公告）日： | 2015-01-07 |
| 发明（设计）人： | 程敬丽;赵金浩;郑敏;姜忠义;郑乐贵 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D273/04 | 分类号： | C07D273/04 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种农用杀虫剂茚虫威中间体的合成法，包括以下步骤：1)将YCW-4、路易斯酸、甲苯按比例投入反应容器内，搅拌，升温至105～110℃的反应温度，滴加二乙氧基甲烷的甲苯溶液和添加肼甲酸苄酯后于上述反应温度下反应直至反应进行完全；反应过程中不断蒸除作为副产物的乙醇与二乙氧基甲烷的共沸物；2)反应结束后停止加热，搅拌下冷却至室温，减压条件下浓缩回收甲苯，浓缩液用结晶溶剂在低温下冷却结晶，抽滤，洗涤，烘干，得到淡黄色晶体，即为目标产物--农用杀虫剂茚虫威中间体。本发明的合成法具有收率高的技术优势。 | ||
| 搜索关键词： | 农用 杀虫剂 茚虫威 中间体 成法 | ||
【主权项】：
农用杀虫剂茚虫威中间体的合成法，其特征是包括以下步骤：1)、将YCW‑4、路易斯酸、甲苯按比例投入反应容器内，搅拌，升温至105～110℃的反应温度，滴加二乙氧基甲烷的甲苯溶液和添加肼甲酸苄酯后于上述反应温度下反应直至反应进行完全；反应过程中不断蒸除作为副产物的乙醇与二乙氧基甲烷的共沸物；所述YCW‑4为(5‑氯‑2,3‑二氢‑2‑羟基‑2‑甲氧羰基‑1H‑茚‑亚基)肼羧酸苯甲基酯；所述肼甲酸苄酯与YCW‑4的摩尔比为0.1～1：1；路易斯酸与YCW‑4的摩尔比为0.02～0.2：1；二乙氧基甲烷与YCW‑4的摩尔比为3～10：1；2)、反应结束后停止加热，搅拌下冷却至室温，减压条件下浓缩回收甲苯，浓缩液用结晶溶剂在低温下冷却结晶，抽滤，洗涤，烘干，得到淡黄色晶体，即为目标产物‑‑农用杀虫剂茚虫威中间体。
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