[发明专利]一种氧化石墨烯改性石蜡微胶囊相变材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化石墨烯改性石蜡微胶囊相变材料的制备方法。其技术方案是低温冰水浴加浓酸、强氧化剂对石墨进行氧化；陆续加去离子水、过氧化氢、盐酸，真空抽滤，干燥、研磨得到氧化石墨烯，再将其加到去离子水中，制成氧化石墨烯溶液；在搅拌釜中加石蜡、非离子乳化剂、离子型乳化剂，升温加石墨搅拌，得到石蜡乳液；将引发剂加入石蜡乳液中溶解并滴加单体，完成后真空抽滤，石油醚洗，水洗，真空干燥，粉碎得到石蜡微胶囊粉末。本发明具有以下有益效果通过氧化石墨烯表面多种含氧基团与聚合物反应，提高了石蜡微胶囊相变材料的热稳定性、导热性、延长了使用寿命，且制备简单，环保，在建筑节能、保温产品、地暖等领域具有市场前景。

主权项

一种氧化石墨烯改性石蜡微胶囊相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）氧化石墨烯的制备：在磁力搅拌器上，低温冰水浴，所述低温冰水浴的温度在0‑4℃，搅拌速度为300‑500rpm，反应时间为1.5h，向其中加入石墨、强酸及强氧化剂，对石墨进行初步氧化；中温水浴，所述中温水浴温度在35‑40℃，搅拌速度为300‑500rpm，反应时间为2h，再逐次缓慢加入高锰酸钾，所述高锰酸钾分三次加入，在低温初步氧化阶段加入1/3，在中温氧化阶段，分两次加入剩余的高锰酸钾，保持搅拌；高温水浴，所述高温水浴温度在80‑90℃，搅拌速度为300‑500rpm，反应时间为4h，完成对石墨的深度氧化；加入去离子水，其中石墨与去离子水的质量比为1:(60‑80)，水解反应之后，加入30Vol％过氧化氢中和未反应的高锰酸钾，以溶液呈亮黄色为终点，然后加入10Vol％的盐酸溶液，30Vol％过氧化氢与 10Vol％盐酸的质量比为1:(1.5‑2)，真空抽滤，用去离子水洗涤至pH 值为7，经60℃干燥、研磨得到氧化石墨烯，将制备的氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散 1h ，得到 1‑5% 的氧化石墨烯溶液待用；（2）石蜡乳液的制备 ：在搅拌釜中加入石蜡、非离子乳化剂和离子型乳化剂，升高温度至 65‑75℃，加入在去离子水中分散好的氧化石墨烯，在 500‑1000r/min 搅拌速度下搅拌 0.5‑1h， 得到 O/W 型石蜡乳液 ； （3）石蜡微胶囊乳液的制备 ：在 500‑1000 转 / 分钟的搅拌速率下，将水溶性引发剂加 入到石蜡乳液中溶解并升温至 65℃时开始缓慢滴加单体，继续升温至 75‑85℃，进行反应， 单体滴加完成后保温 2‑4h，出料；（4）后处理：真空抽滤，石油醚洗，水洗，在40‑50℃真空干燥，气流粉碎机粉碎后得到石蜡微胶囊粉末。