[发明专利]垃圾填埋排放恶臭有机物的直接质谱分析方法

摘要

本发明公开一种垃圾填埋排放恶臭有机物的直接质谱分析方法，属于城市空气人为源VOCs的分析检测领域。该方法的操作步骤是(1)配制挥发性恶臭物质浓度梯度标样；(2)膜进样单光子飞行时间质谱分析样品；(3)数据定量分析。本发明提供一种以直接分析质谱技术为分析手段的高通量在线分析方法，避免现有分析技术无法表征挥发性恶臭有机物在相对较高时间分辨率下(如数小时、数分钟)随时间变化情况的不足。该方法具有无需样品前处理、直接快速测样、高通量样品分析、获取高时间分辨率恶臭成分浓度的特点，适于挥发性恶臭有机物高时间分辨率检测，对城市生活垃圾填埋好氧降解过程中挥发性恶臭有机物产生机理以及相关控制技术研究意义重大。

主权项

一种垃圾填埋排放恶臭有机物的直接质谱分析方法，其特征在于：采用MI‑SPI‑ToFMS在无需样品前处理条件下，进行挥发性恶臭有机物的高通量在线分析，然后表征垃圾填埋好氧降解过程中挥发性恶臭有机物组成和浓度在较高时间分辨率下随时间排放情况；包括如下步骤：(1)配制挥发性恶臭有机物浓度梯度标样：(a)配制VOCs气体混标的浓度梯度标样：将含有丙烯、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、正庚烷浓度各为1ppmv的一级混标充入采气装置中；然后抽取一级混标，加入充有高纯氮气的采气装置中，得到浓度为1～100ppbv的浓度梯度混标；(b)配制液态甲硫醚的浓度梯度混标：取甲硫醚的标液，注入已充有高纯氮气的采气装置中，得到浓度为200ppmv的一级标样；然后抽取一级标样，加入充有高纯氮气的采气装置中，得到浓度为1ppmv的二级标样；再分别抽取二级标样，加入充有高纯氮气的采气装置中，得到浓度分别为1～100ppbv的浓度梯度混标；(c)配制液态苯的浓度梯度混标：取苯的标液，注入已充有高纯氮气的采气装置中，得到浓度为80ppmv的一级标样；然后抽取一级标样，加入充有高纯氮气的采气装置中，得到浓度为0.8ppmv的二级标样；再分别抽取二级标样，加入充有高纯氮气的采气装置中，得到浓度分别为0.8～80ppbv的浓度梯度混标；并设气体标样空白；(2)样品检测：采用特氟龙管连接采气装置的出气口与MI‑SPI‑ToFMS的进样口，抽气采样；(3)数据分析：(a)标准样品定量分析：将采样60s得到的60张质谱图叠加；SPI电离源能够将目标物分子电离生成分子离子[M]+，因此根据标样分子量找到谱图中[M]+的信号峰；以信号峰的峰高为纵坐标，以各标准物质的浓度梯度为横坐标，绘制浓度‑响应曲线，通过线性回归得到标准物质的定量曲线；检出限以3倍信噪比计算得到；(b)未知样品定性定量分析：将采样得到的60张质谱图叠加，根据各信号峰的m/z，得到分子量，确定检测到的物质；根据检出物质的类别，对照其所属类别的标样的定量标准曲线，进行定量分析。