[发明专利]四氢苯酐的高效合成方法

摘要

四氢苯酐的高效合成方法属于有机化学技术领域，尤其涉及一种酚醛泡沫四氢苯酐的合成方法。本发明提供一种反应效率高且操作简单的一种四氢苯酐的高效合成方法。四氢苯酐的高效合成方法，其特征在于，包括下步骤。（1）在一个带有搅拌的容器里，按配比加入、丙酮、苯二酚阻聚剂、固化剂，搅拌均匀后，迅速倒入容器中，反应时间为25～35分钟。（2）将100g顺酐溶于500ml丙酮，其中加入1g、顺酐质量的1%、对苯二酚阻聚剂，制得顺酐原料液。（3）将12.3g、0.1mol顺酐和0.098g。（4）以丙酮作为溶剂，在顺酐浓度10%，顺酐溶液流量75ml/h，停留时间为0.8h的条件下。（5）高温发泡下利用物料中含有的易挥发性物质在高温下气化的同时使树脂固化，生成酚醛泡沫。

主权项

四氢苯酐的高效合成方法，其特征在于，包括下步骤；（1）在一个带有搅拌的容器里，按配比加入、丙酮、苯二酚阻聚剂、固化剂，搅拌均匀后，迅速倒入容器中，反应时间为25～35 分钟；（2）将100g顺酐溶于500ml丙酮，其中加入1g、顺酐质量的1%、对苯二酚阻聚剂，制得顺酐原料液；设定顺酐原料液与C4混合气的流量，升温升压至预期值，在稳定运行2小时后取样分析；反应产物溶液经浓缩后结晶，过滤得晶体；（3）将12.3g、0.1mol顺酐和0.098g、顺酐质量的1%对苯二酚阻聚剂加入250ml高压反应釜中，并向釜内加入适量丙酮作溶剂；封闭反应釜，用氩气重复数次置换釜内空气，然后将经电子天平称重后的C4混合气注入反应釜；开启搅拌并加热至预期的反应温度开始计时1小时；（4）以丙酮作为溶剂，在顺酐浓度10%，压力1.5Mpa，顺酐溶液流量75ml/h，C4混合气流量20ml/h丁二烯与顺酐摩尔比为1.6，停留时间为0.8h的条件下；（5）高温发泡下利用物料中含有的易挥发性物质在高温下气化的同时使树脂固化，生成酚醛泡沫；（6）在反应压力为0.5至1.5Mpa的范围内，随着压力升高，顺酐转化率和THPA含量都逐渐升高。