[发明专利]一种油墨、涂层、油漆中禁用偶氮染料的检测方法

摘要

本发明提出了一种油墨、涂层、油漆中禁用偶氮染料的检测方法，利用样品在柠檬酸钠缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的禁用芳香胺，再用液-液萃取法萃取提取液中的芳香胺，用配有质量选择检测器的气相色谱（GCMS）进行测定。本发明用甲醇提取样品中的分散染料，可以尽可能提取样品中的分散染料，又能避免样品中的其他杂质过多的被提取；在试管中加入氢氧化钠溶液，可以中和PH，生成的胺类物质在此PH条件下更加稳定；加入5mL叔丁基甲醚，利于液-液萃取提取；本发明加入适量无数硫酸钠，可以吸水，加快分层，并有利于除去有机相中的部分杂质。

主权项

一种油墨、涂层、油漆中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）分散染料的萃取（1.1）将油墨、油漆烘干并碾碎，作为样品备用；（1.2）称取1.0g样品于50ml螺口带盖试管中，并在试管中加入25mL甲醇，拧紧试管盖，置于40℃水浴超声波中，超声萃取60min；（1.3）取出试管冷却至室温，将提取液过滤至150ml圆底烧瓶中，然后用5ml甲醇淋洗试管，淋洗液同样过滤至圆底烧瓶中；（1.4）滤液在50℃ 300mbar条件下用旋转蒸发仪旋蒸至近干，用2×1ml甲醇将蒸干物转移至洁净试管中；（2）还原裂解（2.1）在试管中加入15mL预热至（70±2）℃的柠檬酸钠缓冲溶液，盖紧试管盖将试管置于（70±2）℃水浴锅中保温（30±1）min；（2.2）打开试管盖，加入3.0mL还原剂，拧紧试管盖并用力震摇，然后置于（70±2）℃水浴锅中保温（30±1）min；（2.3）取出试管在2min内将试管冷却至室温；（3）胺的分离（3.1）在试管中加入0.2mL 10%的氢氧化钠溶液，拧紧试管盖并用力震摇；再在试管中加入5mL叔丁基甲醚，拧紧试管盖，置于摇床上250转/min下震摇30min；（3.2 ）取下试管，在试管中加入无水硫酸钠，静置分层，取上层有机相，过有机微孔滤膜至2mL气相色谱进样瓶中，供气相色谱法分析。