[发明专利]一种双稀土氧化物石墨烯复合物光催化染料废水的方法

摘要

本发明涉及一种双稀土氧化物石墨烯复合物光催化染料废水的方法，步骤如下：称取石墨粉和硝酸钠混合物，依次加入浓硫酸、高锰酸钾和去离子水，冷却后再加入去离子水和过氧化氢，搅拌后用盐酸和去离子洗涤，离心分离后得到石墨烯氧化物固体，再烘干并研磨成粉末；称取石墨烯氧化物粉末、六水合硝酸钇和六水合硝酸铈混匀后加入乙醇溶液中，再加入聚乙烯吡咯烷酮；并在高压反应釜中反应；离心分离后用乙醇和去离子水清洗，烘干得到氧化钇/氧化铈/石墨烯复合物成品，将其加入初始浓度为20~30mg/L的含染料废水中，搅拌均匀后用汞灯照射35分钟以上，测定处理后的染料浓度并计算去除率。该石墨烯复合物处理染料废水去除率高，处理成本低。

主权项

 一种双稀土氧化物石墨烯复合物光催化染料废水的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：⑴称取2g石墨粉和1.0~2.0g硝酸钠混合物，加入98%的浓硫酸30~40 mL，在冰浴下搅拌2小时；⑵在冰浴条件下，向上述步骤⑴的混合液中加入3~5g高锰酸钾并搅拌均匀；⑶将步骤⑵的混合液置于35 ℃的水浴中搅拌 2~3小时；⑷从水浴中取出步骤⑶的混合液，并加入30~50 mL去离子水，加热保持沸腾并持续搅拌2~3小时；⑸将步骤⑷的混合液冷却至常温并加入100~300 mL的去离子水，然后加入50~150 mL的过氧化氢，搅拌后得到固液混合物；⑹将步骤⑸得到的固液混合物用3%~5%的盐酸洗涤3~5次，然后用去离子水洗涤3~5次，使固液混合物的pH值在6.8以上；⑺对步骤⑹所得的固液混合物进行离心分离除去水分得到石墨烯氧化物固体；⑻步骤⑺所得的石墨烯氧化物固体在50~80℃下烘干15~18小时，然后研磨成石墨烯氧化物粉末备用；⑼将5~10 mL去离子水和10~40 mL乙醇混合均匀，称取12mg步骤⑻所得石墨烯氧化物粉末、适量的六水合硝酸钇和适量的六水合硝酸铈，混合均匀后加入所述乙醇溶液中，边加入边搅拌使石墨烯氧化物粉末均匀分散且使六水合硝酸钇和六水合硝酸铈完全溶解；然后继续加入0.1~0.5g聚乙烯吡咯烷酮，并搅拌使其溶解；⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在160~180 ℃下反应16~20小时；⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的聚乙烯吡咯烷酮，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值高于6.8，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60~80℃下烘干5~8小时得到氧化钇/氧化铈/石墨烯复合物成品；⑿取5~10mg双稀土氧化物石墨烯复合物成品加入到40mL含染料废水中，所述含染料废水的染料初始浓度C0为20~30 mg /L，pH值为3.03~6.30；⒀将步骤⑿所得的含双稀土氧化物石墨烯复合物的含染料废水加入到玻璃容器中，密封；⒁将步骤⒀的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30~60分钟，控制温度为20℃；⒂搅拌结束后，打开汞灯，将步骤⒁的固液混合物在汞灯下照射35~120分钟，汞灯功率为300W；⒃光催化结束后，抽取5mL步骤⒂的含染料废水，过滤；⒄取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理后的染料浓度Ce；⒅计算光催化后的去除率，removal = ( C0‑ Ce)/ C0*100%。