[发明专利]一种重复多次拉制单晶硅用石英坩埚及其制造方法

摘要

本发明公开一种重复多次拉制单晶硅用石英坩埚及其制造方法，其中石英坩埚内表面1mm深度内的微气泡体积密度（气泡体积/总体积×100%）低于0.0005%；该方法包括在石英坩埚熔制过程中通入氢气、氮气、氦气、氩气或其他惰性气体中的一种气体或几种混合气体，取代石英砂颗粒间残留的空气，对石英玻璃坩埚内表面再熔融精细化处理，去除气泡空乏层中包裹的微气泡，并且能够抑制残留的微气泡在坩埚高温使用过程中的膨胀现象。用此方法制备的石英坩埚能够长时间承受连续高温的特点，足可满足单晶厂家多次投料、拉制单晶的需求。

主权项

一种重复多次拉制单晶硅用石英坩埚的制造方法，其中所述的石英坩埚包括气泡空乏的透明内层和富含气泡的外层，所述制造方法包括如下步骤：第一步，向旋转的模具中供给石英砂原料形成坩埚形状胚体的步骤，其具体分为：1）将模具构建成具有能够施加吸气/抽气的通道，使得模具内腔通过这些通道经过模具外套的腔室被连接到真空泵；2）将模具连同模具外套安装到旋转轴上，使该模具在电机驱动下围绕该旋转轴以第一旋转速度旋转，以便将石英砂良好地压到模具的内壁上；3）用具有一定尺寸弧度的成型棒将压在模具内壁的石英砂刮制成所需要的形状；4）将石英坩埚的遮热装置设置于所述模具的上方，所述遮热装置能够在模具上方上下移动；5）将石墨电极组可移动地安装在模具上方，使得所述电极组的轴线与所述的旋转轴同轴；其中，所述的石墨电极组的各石墨电极为中心开有小孔，能够在石英坩埚熔制形成阶段向石英坩埚形状胚体内部空腔通入气体；第二步，石英玻璃坩埚形成步骤，其具体分为：1）使得所述的模具以第二旋转速度旋转，并使得所述的遮热装置移动至距离模具外套上口边缘的第一距离处；2）将气体从石墨电极中的小孔以第一压力、第一流量进入石英坩埚形状胚体的内部空腔；3）开启与模具外套连接的真空泵并以第一抽气压力进行抽气；4）使得石墨电极组位于第一位置起弧，形成第一功率的电弧对石英坩埚形状胚体加热使其熔化；5）持续通入气体第一时间T1后关闭；6）接着以第二抽气压力进行抽气，使得所述的遮热装置移动至距离模具外套上口边缘的第二距离处；7）再使得石墨电极组位于第二位置，形成第二功率的电弧对石英坩埚形状胚体继续加热使其熔化成型，持续第二时间T2；第三步，利用电弧熔融使所述石英玻璃坩埚内表面再熔融精细化处理的步骤，其具体分为：1）关闭真空泵；2）将所述模具以第三旋转速度旋转，使得遮热装置移动至距离模具外套上口边缘的第三距离处；3）将上述的第二步石英玻璃坩埚形成步骤所形成石英坩埚的内表面虚拟地划分为直壁部、底部和R角弯曲部，并分别对各个部分进行再熔融，以使得其各部分的内表面存在的微气泡进一步减少；其具体细分为：3.1）直壁部再熔融步骤：将石墨电极组置于第三位置，以使得电极组形成的第三功率P3的电弧对直壁部再熔融，持续第三时间T3；3.2）底部再熔融步骤：将石墨电极组置于第四位置，以使得电极组形成的第四功率P4的电弧对底部再熔融，持续第四时间T4；3.3）R角弯曲部再熔融步骤：将石墨电极组置于第五位置，以使得电极组形成的第五功率P5的电弧对R角弯曲部再熔融，持续第五时间T5； 其中，所述第三时间、第四时间和第五时间满足：T3>T5且T4> T5，所述第三功率、第四功率和第五功率满足：P5>P3且P4>P3；第四步，自然冷却出炉步骤：其具体分为：1）第三步持续1～30分钟后切断电源，自然冷却5～30分钟后出炉；2）得到外层气泡层的气泡体积密度为40%～80%，内层气泡空乏层气泡体积密度低于0.0008%的石英玻璃坩埚。