[发明专利]纳米管状结构的聚苯胺/石墨烯复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米管状结构的聚苯胺/石墨烯复合材料的制备方法。将苯胺分散到维生素C的水溶液中，然后加入已经制备的氧化石墨烯，待分散均匀后，加入过硫酸铵引发聚合，室温下反应12小时，得到纳米管状结构的聚苯胺/石墨烯复合材料。本发明方法制备工艺简单、绿色环保，且所制备的聚苯胺/石墨烯纳米复合材料形貌均一、具有较高的电化学性能。

主权项

一种纳米管状结构的聚苯胺/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)氧化石墨的制备将3克石墨粉加入到盛有270毫升硫酸和30毫升磷酸混合液的圆底烧瓶中，搅拌20分钟，对石墨进行预氧化；然后分次向烧瓶中加入总量为18克的高锰酸钾，持续20分钟以上，用冰水浴控制反应温度不超过35℃，对石墨进行再氧化；1小时后，待体系温度稳定，设置反应温度为50℃，反应12小时，停止加热，待体系温度降至室温，逐滴加入100毫升蒸馏水，控制反应温度不超过80℃，然后，待体系降温至40℃以下，转移至1升的烧杯中，再次缓慢加入100 毫升蒸馏水，冷却至室温，向烧杯中一次倾入300毫升含有15毫升质量浓度为30%的过氧化氢溶液，待体系温度降至室温，结束反应，体系呈亮黄色；依次用去离子水、盐酸、乙醇对产物进行离心清洗，离心转速为4000转/分钟，直至体系呈中性；最后将得到的产物进行真空抽滤，在50℃的真空干燥箱中干燥24小时，即制得氧化石墨；(2)纳米管状结构聚苯胺/石墨烯纳米复合材料的制备a.取0.02克步骤(1)制备的氧化石墨加入到盛有50毫升去离子水的烧杯中，超声分散1小时，制得棕黄色的氧化石墨烯分散液；b.称取维生素C加入到盛有30毫升去离子水的烧瓶中，室温搅拌0.5小时后，将烧瓶转置于冰水浴中，然后向烧瓶中加入0.5毫升已提纯的苯胺和2毫升1摩尔/升的盐酸溶液，在冰水浴的条件下搅拌0.5小时，制得混合液；所称取的维生素C与所加入的苯胺的摩尔比为4:1、2:1、1:1、0.5:1、0.25:1和0.1:1中的一种；c.将步骤(2)第a步制得的氧化石墨烯分散液加入到步骤(2)第b步制得的混合液中，在冰水浴中搅拌1小时，制得均匀的棕黄色混合液；d.将过硫酸铵溶液逐滴加入到步骤(2)第c步制得的混合液中，在冰水浴的条件下搅拌12 小时，制得中间产物，所滴加的过硫酸铵溶液中过硫酸铵与步骤(2)第b步中所加入的苯胺的摩尔比为1:1；e.用去离子水对步骤(2)第d步制得的中间产物进行抽滤洗涤，直至滤液呈中性，再向滤饼中加入2毫升1摩尔/升的盐酸溶液，使聚苯胺充分掺杂，最后将滤饼置入50℃的真空干燥箱中干燥24小时，研磨收集，即制得纳米管状结构的聚苯胺/石墨烯纳米复合材料。