[发明专利]一种硅橡胶复合中空纤维膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种硅橡胶复合中空纤维膜的制备方法，其步骤为：(1)将干燥后的纳米碳酸钙加入改性剂中，搅拌反应，后用正己烷反复清洗纳米碳酸钙，去除多余改性剂，真空烘干，后研磨得到疏水改性纳米碳酸钙；(2)将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，搅拌均匀，加入疏水改性纳米碳酸钙，超声分散，后加入交联剂、催化剂，搅拌反应，经离心、脱泡制成铸膜液；(3)将已晾干的中性疏水性中空纤维基膜浸入铸膜液中2～3秒，后取出在室温下晾干，重复上述浸膜、晾干操作2～3次，真空干燥至完全交联，得到疏水改性纳米碳酸钙填充硅橡胶复合中空纤维膜。本发明工艺简单，所得中空纤维膜对低浓度的丁醇/水溶液有较好分离效果，具有广阔的工业应用前景。

主权项

一种硅橡胶复合中空纤维膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)制备疏水改性纳米碳酸钙：在搅拌的条件下将干燥后的纳米碳酸钙加入改性剂中，70～90℃条件下搅拌反应1～8h，后用溶剂正己烷反复清洗纳米碳酸钙，去除多余改性剂，置于80℃真空烘箱中烘干，研磨后得到疏水改性纳米碳酸钙；所述改性剂为油酸和硬脂酸中的一种或两者混合物；(2)制备铸膜液：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，搅拌均匀后加入疏水改性纳米碳酸钙，超声分散，加入交联剂混合搅拌0.5～2小时，再加入催化剂，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为5～40wt％，室温搅拌8～16小时，离心、脱泡制成铸膜液；所述纳米碳酸钙与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.005～0.5:1；所述交联剂为正硅酸乙酯、苯基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷和辛基三甲氧基硅烷中的任意一种，所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.05～0.1:1；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.01～0.05:1；(3)制备复合中空纤维膜：将已晾干的中性疏水性中空纤维基膜浸入所述铸膜液中2～3秒，后取出在室温下晾干，重复上述浸膜、晾干操作2～3次，然后放入真空烘箱内在30～110℃下真空干燥至完全交联，制得疏水改性纳米碳酸钙填充硅橡胶复合中空纤维膜；所述中空纤维基膜为聚偏氟乙烯中空纤维膜、聚四氟乙烯中空纤维膜、聚丙烯中空纤维膜、聚丙烯腈中空纤维膜和聚砜中空纤维膜中的一种。