[发明专利]高效液相－串联质谱法检测猪尿中赛庚啶残留量的方法

摘要

本发明属于兽医学检验领域，涉及排泄物中药物残留量的分析测定方法。具体涉及赛庚啶残留量的测定方法。该方法中将样品进行分散液相微萃取预处理后，应用超高效液相色谱－三重四极杆串联质谱检测，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶（AgilentSB－C18，3.0mm×100mm，1.8μm），流动相A为0.1％甲酸，流动相B为0.1％甲酸乙腈，流速0.3mL/min；柱温为40℃；内标为盐酸二苯拉林，检测波长为229nm，该方法准确度、精密度高、操作简便、迅速。结果表明最低检出限为0.05ng/mL，可直接判断样品是否超标，此方法对于生猪饲喂赛庚啶的活体检测监控方面具有重要意义。

主权项

赛庚啶残留量的测定方法，其特征在于将待测样品预处理后，用超高效液相色谱－三重四极杆串联质谱检测，包括以下步骤：(1) 样品预处理取5 mL 猪尿样品，加入50 μL 含100 μg /L 盐酸二苯拉林的盐酸赛庚啶标准工作溶液，用5%氨水调至pH 11. 0，再以异丙醇为分散剂，三氯甲烷为萃取剂，在5 mL 猪尿体系中加入2 mL 三氯甲烷－ 异丙醇（5：3） 混合提取液和0.75 g 氯化钠，涡旋振荡5 min 使其形成水－ 分散相－ 提取剂充分混匀的体系，静置后，4 ℃下8 000 r/min 高速离心5 min，吸取下层溶剂至离心管中50 ℃氮气吹干后，用1 mL0. 1%甲酸－乙腈（80：20） 溶解，过滤，上机测定； (2) 用超高效液相色谱－三重四极杆串联质谱检测，记录色谱图，内标峰高（Hi）与赛庚啶峰高（Hs），用标准曲线换算浓度。