[发明专利]一种测定锰矿石中氧化镁含量的方法有效
申请号: | 201410339859.5 | 申请日: | 2014-07-17 |
公开(公告)号: | CN104089952A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 冯晓军;彭桦;姜威;张江坤;梅连平;张华;史鑫;赵子云;余惠茹;叶罕章 | 申请(专利权)人: | 云南磷化集团有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
地址: | 650113 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明涉及一种测定锰矿石中氧化镁含量的方法,该方法为:用硫酸-磷酸在一定温度下分解锰矿试样中的镁后,镁离子进入溶液中。加入苯羟乙酸掩蔽钛;乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)溶液掩蔽锰和碱土金属离子;三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子;加入糊精做保护剂在pH>12的碱性溶液中生成氢氧化镁粗晶型沉淀,抑制磷酸根和钙的干扰。经垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤、洗涤后,沉淀为盐酸溶解,pH10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定,即可求出氧化镁含量。本发明简便、快速、成本低、重现性好等特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 测定 锰矿石 氧化镁 含量 方法 | ||
【主权项】:
一种测定锰矿石中氧化镁含量的方法,其特征在于含有以下步骤:a.将锰矿试样0.1~0.15g置于250mL玻璃烧杯中,加入AR级硫酸‑磷酸溶剂混匀;b.将250mL玻璃烧杯置于电热板上,温度在25~30℃之间逐渐升高至300~350℃温度,盖上表面皿,保持温度在烧杯内有白烟腾空,离杯底1/3~2/3后取下;c.将步骤b所得的溶液冷却到25~30℃后,用15~20mL水冲洗表面皿和烧杯内壁,加入5~15mL苯羟乙酸,充分搅拌后,加入30~35mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA),充分搅拌溶液至紫色消失变无色后,加入30~40mL三乙醇胺,搅拌片刻,加入10~15mL糊精,加入二滴孔雀绿指示液,用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色后,再过量3~5mL,将溶液加热至80℃~90℃温度,沉淀凝聚成块时用垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤,用50~60℃热氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀各3~4次;用50~60℃热盐酸溶液分3~4次溶解沉淀于原烧杯中,再用热水洗涤滤纸6~8次,并稀释至150mL;于烧杯中加入约0.1g抗坏血酸、10mL三乙醇胺,搅匀;投入一小块pH试纸,用氨水溶液中和溶液pH为7~8后,加入10mLpH10的氨水‑氯化铵缓冲溶液和约0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠,搅拌片刻,加入约0.1~0.2g的酸性铬蓝K‑萘酚绿B指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点,记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量,根据乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的用量计算出锰矿石中氧化镁含量。
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