[发明专利]一种微孔-介孔MCM-49/MCM-41复合分子筛的制备方法

摘要

一种微孔-介孔MCM-49/MCM-41复合分子筛的制备方法。本发明涉及一种微孔-介孔复合分子筛的制备方法。本发明是为解决现有方法存在的合成工艺复杂，周期长和对环境有污染的问题。方法：一、将十六烷基三甲基溴化铵加入到蒸馏水中搅拌溶解，得到澄清溶液；二、用氨水调节pH值后加入正硅酸乙酯搅拌至得到白色凝胶；三、加入MCM-49微孔分子筛搅拌得到混合凝胶溶液；四、转移至配有聚四氟乙烯衬管的反应釜中进行晶化反应，得到白色固液混合物；五、抽滤后用乙醇淋洗固体物质，干燥后焙烧，最后得到微孔-介孔MCM-49/MCM-41复合分子筛。本发明的方法工艺简单、合成周期短、对环境污染小且重现性好。

主权项

一种微孔‑介孔MCM‑49/MCM‑41复合分子筛的制备方法，其特征在于一种微孔‑介孔MCM‑49/MCM‑41复合分子筛的制备方法按以下步骤进行：一、将十六烷基三甲基溴化铵加入到蒸馏水中，并在温度为30～40℃和搅拌速度为400r/min～800r/min的条件下搅拌8min～12min，得到澄清溶液；所述的十六烷基三甲基溴化铵的质量与蒸馏水的体积的比为(0.5～1.5)g：26mL；二、用氨水调节步骤一得到的澄清溶液的pH值至pH值为9～12，再以滴加速度0.5mL/min～2mL/min加入正硅酸乙酯，然后在温度为15～35℃和搅拌速度为400r/min～800r/min的条件下搅拌至得到白色凝胶；所述的正硅酸乙酯与步骤一中所述的澄清溶液中的十六烷基三甲基溴化铵的质量比为(4.3～14.3)：1；三、将MCM‑49微孔分子筛加入到步骤二得到的白色凝胶中，然后在温度为20～30℃和搅拌速度为600r/min～1000r/min的条件下搅拌2h～4h，得到混合凝胶溶液；所述的MCM‑49微孔分子筛与步骤二得到的白色凝胶的质量比为(1.19～4.69)：100；四、将步骤三得到的混合凝胶溶液转移至配有聚四氟乙烯衬管的反应釜中，然后置于温度为60～140℃的鼓风式干燥箱中反应24h～72h，得到白色固液混合物；五、将步骤四得到的白色固液混合物进行抽滤，然后将抽滤后的固体物质用乙醇淋洗，再在室温下干燥3.5h～4.5h，然后在温度为500～600℃下焙烧5h～7h，得到微孔‑介孔MCM‑49/MCM‑41复合分子筛。