[发明专利]一种铝土矿中活性硅的含量测定方法

摘要

本发明是一种铝土矿中活性硅的含量测定方法，其步骤如下：用微波消解法处理铝土矿样品，移入烧杯中，过滤，将带有不溶物的残渣加入盐酸浸取并与先前的滤液合并，电热板上蒸发，加入高氯酸脱硅，过滤，高温灼烧后计算铝土矿样品中活性硅的质量分数。本发明所述的测定铝土矿中活性硅的方法，相对标准偏差RSD＜2%，加标回收率＞97%，而且与国外检测值相比，分析数据基本吻合，结果是准确、可信。

主权项

一种铝土矿中活性硅的含量测定方法，其特征在于，其步骤如下：⑴ 准确称取0.2—0.5g铝土矿试样于微波消解罐中，加入20—25mL质量浓度为80－120g/L的AR级氢氧化钠溶液，0—145℃微波消解25－40min；⑵ 冷却后取下，移入烧杯中，用慢速滤纸过滤，用质量浓度为8－12g/L的AR级氢氧化钠溶液洗涤4—6次，得滤液A和不溶残渣分别留存；⑶ 将不溶残渣移入原烧杯中，加入盐酸溶液18－25mL，放在电热板上浸取；所述的盐酸溶液为AR级，盐酸溶液由体积比1：1.5－2.5的浓盐酸与水混合而成；⑷ 取下过滤，用盐酸溶液洗涤4—6次，得滤液B留存；所述的盐酸溶液为AR级，盐酸溶液由体积比1：45－55的浓盐酸与水混合而成； ⑸ 滤液A和滤液B合并，补加8－12mL盐酸溶液，置于电热板上加热蒸发溶液至40－60mL，加入8－12mL高氯酸，继续蒸至湿盐状；所述的盐酸溶液和高氯酸为AR级，盐酸溶液由体积比1：1.5－2.5的浓盐酸与水混合而成；所述为AR级；⑹ 取下烧杯，加入15－25mL盐酸溶液，加热溶解其中的可溶性盐类；所述的盐酸溶液为AR级，盐酸溶液由体积比1：0.8－1.5的浓盐酸与水混合而成；⑺ 用慢速滤纸过滤，用热盐酸溶液洗涤4—6次后，再用70℃至80℃水洗至无氯离子；所述的盐酸溶液为AR级，盐酸溶液由体积比1：15－25的浓盐酸与水混合而成；⑻ 将带有沉淀的滤纸放入瓷坩埚中，灰化完全后置于高温炉中，于900－1000℃灼烧30－60min； ⑼ 取出，放入干燥器中冷却，称量，计算铝土矿样品中活性硅的含量。