[发明专利]一种5-氯-2-苯并呋喃基-对氯苯基酮的合成方法无效
| 申请号： | 201410319087.9 | 申请日： | 2014-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN104072467A | 公开（公告）日： | 2014-10-01 |
| 发明（设计）人： | 刘海波 | 申请（专利权）人： | 太仓博亿化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/58 | 分类号： | C07D311/58 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215400 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种5-氯-2-苯并呋喃基-对氯苯基酮的合成方法，将对氯苯乙酮与冰醋酸混匀，升温滴加液溴，滴毕，继续反应，升温，搅拌，冰浴冷却至析晶完全，抽滤，水洗至中性，乙醇重结晶，得α-溴代对氯苯乙酮；将纯化的氯气通入水杨醛中，反应液变为亮黄色时，结束反应，加入乙醇，升温，冷却，缓析出结晶，抽滤，乙醇重结晶，得5-氯水杨醛；将氢氧化钾悬浮在乙醇中，搅拌加热，取5-氯水杨醛缓加入其中，搅拌，分批加入α-溴代对氯苯乙酮，升温使回流，冷却，抽滤，稀乙醇洗涤得固体，乙酸乙酯重结晶得目标产物。该方法反应条件温和、产物易分离产率高，易于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 呋喃 氯苯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑氯‑2‑苯并呋喃基‑对氯苯基酮的合成方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）将1mol对氯苯乙酮与6~10倍体积比的冰醋酸混匀，升温至30~50℃，滴加1~1.2mol液溴，滴毕，继续反应30min，升温至50~60℃，搅拌，冰浴冷却至析晶完全，抽滤，结晶用水洗至中性，乙醇重结晶，得白色晶体α‑溴代对氯苯乙酮；（2）将纯化的氯气通入水杨醛中，当反应液变为亮黄色时，结束反应，加入1~2倍体积比的乙醇，升温至60~80℃，冷却，缓析出白色结晶，抽滤，乙醇重结晶，得白色结晶5‑氯水杨醛；将1mol氢氧化钾悬浮在乙醇中，搅拌加热至50~60℃，取5‑氯水杨醛0.8~1mol缓加入到氢氧化钾的乙醇液中，搅拌10~20min，该温度下分批加入α‑溴代对氯苯乙酮0.9~1.1mol，加毕，升温使回流3~5h，冷却，抽滤，稀乙醇洗涤得白色固体，乙酸乙酯重结晶得5‑氯‑2‑苯并呋喃基‑对氯苯基酮。
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